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  • 浪淘沙隐

    第21楼2014/08/03

    我还是觉得方法问题可能性大点。

    lifesinger(lifesinger) 发表:其实我说的和仪器有关,严格说,不是是结论,只是一种现象。我还在观察中。

    如果最后确定是和仪器有关,那显然不是什么进样器之间的精密度差别,而是更深层的原因。三台仪器的进样器做其它的样品时是正常的,RSD肯定小于1% 。

    我说它不成线性,是类似这样的数据,浓度1,峰面积20,浓度2,峰面积31,浓度3,峰面积45。

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  • 浪淘沙隐

    第22楼2014/08/03

    百度了下叶酸。
    葉酸
    維基百科

    葉酸


    IUPAC名
    N-[4(2-Amino-4-hydroxy
    pteridin-6-ylmethylamino)
    benzoyl]-L(+)-glutamic acid.
    別名 pteroyl-L-glutamic acid; Vitamin B9, Vitamin M; Folacin, Folic acid
    識別
    CAS號 59-30-3
    SMILES
    C1=CC(=CC=C1C(=O)NC
    (CCC(=O)O)C(=O)O)
    NCC2=CN=C3C(=N2)
    C(=O)N=C(N3)N
    RTECS LP5425000
    性質
    化學式 C19H19N7O6
    摩爾質量 441.403 g·mol−1
    外觀 橙黃色結晶
    熔點 250 °C (523 K) 分解
    溶解度(水) 8.5 g/100 ml (20 °C)
    pKa 1st: 2.3, 2nd: 8.3
    若非註明,所有數據來自25 °C,100 kPa。
    叶酸的pKa第一点为2.3,所以你使用pH1.8的流动相是不合适的,建议使用pH4.0-4.5的流动相。

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  • lifesinger

    第23楼2014/08/03

    浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:我还是觉得方法问题可能性大点。

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  • lifesinger

    第24楼2014/08/03

    抱歉,我记错了。

    流动相是磷酸盐缓冲液,还有离子对试剂及三乙胺,水相PH2.4,水相:甲醇=30:70。我印象中加了有机相后PH还会变高的?不知道可不可以算出来加后是多少。一般的酸度计电极(我们是梅特勒的)可以用来测含有机相的流动相么。

    请问如何根据叶酸的pKa第一点为2.3算出pH4.0-4.5的流动相是适用的?能教我一下相关的理论么。

    浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:百度了下叶酸。
    葉酸
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    葉酸

    IUPAC名
    N-[4(2-Amino-4-hydroxy
    pteridin-6-ylmethylamino)
    benzoyl]-L(+)-glutamic acid.
    別名 pteroyl-L-glutamic acid; Vitamin B9, Vitamin M; Folacin, Folic acid
    識別
    CAS號 59-30-3
    SMILES
    C1=CC(=CC=C1C(=O)NC
    (CCC(=O)O)C(=O)O)
    NCC2=CN=C3C(=N2)
    C(=O)N=C(N3)N
    RTECS LP5425000
    性質
    化學式 C19H19N7O6
    摩爾質量 441.403 g·mol−1
    外觀 橙黃色結晶
    熔點 250 °C (523 K) 分解
    溶解度(水) 8.5 g/100 ml (20 °C)
    pKa 1st: 2.3, 2nd: 8.3
    若非註明,所有數據來自25 °C,100 kPa。
    叶酸的pKa第一点为2.3,所以你使用pH1.8的流动相是不合适的,建议使用pH4.0-4.5的流动相。

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  • 浪淘沙隐

    第25楼2014/08/03

    lifesinger(lifesinger) 发表:抱歉,我记错了。

    流动相是磷酸盐缓冲液,还有离子对试剂及三乙胺,水相PH2.4,水相:甲醇=30:70。我印象中加了有机相后PH还会变高的?不知道可不可以算出来加后是多少。一般的酸度计电极(我们是梅特勒的)可以用来测含有机相的流动相么。

    请问如何根据叶酸的pKa第一点为2.3算出pH4.0-4.5的流动相是适用的?能教我一下相关的理论么。

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  • geduoliming

    第26楼2014/08/06

    有没有可能是叶酸不稳定呢?

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  • 浪淘沙隐

    第27楼2014/08/06

    叶酸据说不稳定,应该还是很有可能的。

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