[div]原文由yang_qingwen发表：

15min升至180℃是一部到位的。是180℃的时候维持20min。冷却至多少度忘记了，反正我们冷却了80分钟，然后就下罐赶酸了。
用1：1的硝酸浸泡之后，这个酸一直都在用。当然这个泡酸也是有工作期限的，大约半年到2年一换，主要看平时样品量的大小，终结标准是能否把器皿洗净！

空白有10ug/l--20ug/l显然不低，那么样品的浓度有多大？在试剂空白如此高的情况下，样品浓度低于30ug/L是难以测准的。[/div]一步到位的话，那压强什么的怎么设置呢？以前那个微波消解的工程师来的时候说什么，最好分多步进行消解，那我是不是可以将起始温度设在80度，再经120，160，最后达180，但中间升温过程中，将保持时间设为0呢？
请问你们是不是将1：1的硝酸配置在容器中，然后将需要浸泡的消解罐直接放入容器中浸泡的？

有时候空白很低，但是铅回收率就是不好，我用同样的石墨炉测铬又是正常的

有时候空白很低，但是铅回收率就是不好，我用同样的石墨炉测铬又是正常的

应助达人

我们用迈尔斯通微波消解仪，消解程序也是当时厂家工程师给的。我觉得分步消解可能更好。

起始温度就是从室温开始，不必单设一个80度。至于经过120度和160度却又设保持时间为零，就不算分步了吧？

压力最开始时使用仪器不熟，为了安全起见，设了一个最高压力。后来熟悉了仪器和样品，就干脆把压控管给取掉不安装了。

原吸使用的器皿都要泡酸，也就是要有一个酸缸，里面盛酸液，再把器皿泡在里面，一般都要过夜。器皿泡酸前要先洗净，泡酸后先用自来水洗，再用纯水淋洗，晾干

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不知道楼主样品的浓度是多少？加标多少呢？

样品是0.02mg/kg，加标0.05mg/kg，

楼主用的是进口仪器还是国产仪器？

国产

你称样多少？定容到多少啊？貌似浓度太低，不太好测哦！