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  • hujiangtao

    第11楼2014/05/21

    应助达人

    多进几针试试

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  • yzulcl

    第12楼2014/05/21

    应助达人

    低流速下比例阀的混合比例不准的。

    从0.1改回1.0的流速以后，至少要走个5-10分钟，看压力稳定，检测器基线稳定以后再进样分析。

    snooker(snooker) 发表:温度就不知道了，实验室里温度变化不大的，柱温箱和样品室都有控温。

    对了，期间有这样一个操作步骤：系统平衡后很长时间没有走样品，我把流速从 1.0 ml/min 降低到 0.1 ml/min 节省缓冲盐。样品来了后再调回来，我们用的是等比例的流动相，不用梯度测试，这个步骤对色谱柱的平衡状态有影响吗~~

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  • cdl1568

    第13楼2014/05/21

    看你的压力图谱，应该是高压阀有渗漏

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  • snooker

    第14楼2014/05/21

    应助达人

    嗯~~了解了。如果做这一步骤的话对于平衡好的系统会有影响吗？

    yzulcl(yzulcl) 发表:低流速下比例阀的混合比例不准的。

    从0.1改回1.0的流速以后，至少要走个5-10分钟，看压力稳定，检测器基线稳定以后再进样分析。

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  • snooker

    第15楼2014/05/23

    应助达人

    把系统平衡后，没有动过流速，期间走几针看看保留时间正常了些，看来应该是改变流速后前后系统没有稳定号，压力变了不少~



    yzulcl(yzulcl) 发表:低流速下比例阀的混合比例不准的。

    从0.1改回1.0的流速以后，至少要走个5-10分钟，看压力稳定，检测器基线稳定以后再进样分析。

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  • houjjun

    第16楼2014/05/25

    应该是液路进气了，液路进气会出现以上情况

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  • houjjun

    第17楼2014/05/25

    气泡会影响定性、定量

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