还有个问题，严格意义上来说，内标在标液中的回收表现是最好的，我一个月的标液，回收也不会超过正负2%。如果是正负5%的内标波动，我觉得标液的酸度可能已经产生比较大的变化了。

是不是进样管进去一个小气泡啊，你看看RSD怎么样

这个解决办法一定要去试试看。氦气管路有点长，看来吹扫时间不够。

查了下高纯气的技术参数。里面的氮含量还是不少，在重装过程中很可能会带入空气，能不能在氦气管线上加一个过滤器，类似于GC的载气过滤器。

timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:氦气钢瓶与 ICP-MS 之间默认使用一根 6米=600 cm 不锈钢管路相连。不锈钢管内径是1mm=0.1 cm，再考虑：从钢瓶减压阀出来到进仪器之前，是压缩气体（例如减压阀输出压力 0.4MPa = 4 atm），那么不锈钢管路中封存 3.14×(0.1的平方)×600×4=75.4 ml 常压气体。

如果是“一天打鱼 五天晒网” 的频率使用ICPMS，时间长了，不锈钢管路中封存的He气可能会混入空气。He气不纯，直接表现就是：He模式下哪怕才开 2ml/min He气，59Co 89Y 140Ce 205Tl 几乎没有信号！因为氮气 14N-14N分子量28，氧气 16O-16O分子量32，都比 4He 重，它们把待测元素都碰没了（待测元素动能损失巨大）。所以测试之前要吹扫碰撞反应池，如果设置 5ml/min，那么最好吹 1小时以上。如果实验室是集中供气，气体管路更长，那就意味着 吹扫时间更长。



你的情况呢，我估计是吹扫不彻底。刚测 CalBlk、2ppb、5ppb 标液 时，氦气还是有些许杂质，假设那时灵敏度是100。随着测试进行，管路中的 He气越来越纯，到10ppb 50ppb时，灵敏度增长到115，内标元素响应增长也就是内标回收率增长。

有时我忘记过夜吹扫，第二天早晨着急测样，就有一个偷懒办法。先用活动扳手 拧松仪器背后的不锈钢管路螺母，往空气中排30秒He（氦气贵，省着点），然后关闭氦气源，重新拧紧螺母，再打开氦气源。此时，从He钢瓶减压阀到进仪器之前的这段管路，氦气是新鲜的。



点火后，仪器需要真空平衡 7-8分钟（所谓的预热），趁此机会在调谐界面中把 He气开到 10ml/min。仪器背后到碰撞池之间的He管路，也被吹扫了。

楼上说的都有可能，最主要的是自己具有分析事情的能力。

回收率偶然上升，有可能是
1.仪器状态出现波动，正常情况
2.吸取标液时，吸入气泡，偶然情况
3.He没能充分吹扫，根据实验室情况而定
4.标液混入内标，不太可能情况

检查内标管是不是被压了 内标管有气泡进样不均匀也会导致回收率偏高 有条件可以尝试换一根内标管

请教各位大神？
内标信号变大或变小（在一定的范围内），会影响结果吗？
内标法的目的不就是消除信号波动吗？
假设波动前的信号是100，波动后位112，如果是外标法肯定是不能满足测试的！
但是，在内标法中，不管信号怎么波动（一定范围内），只要内标元素的浓度稳定，都是可以矫正的吧？

应助达人

总结到位，学习啦。

如果是内标进去的时候出问题导致变化 比如吸进去气泡了 那内标反而会把结果搞偏