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  • 砂锅粥

    第31楼2014/06/04

    应助达人

    用ICP的瓶子之类的很容易污染ICP-MS那边的，毕竟ICP-MS检测的含量要低很多，我们也是分开使用的。

    目前貌似没有仪器厂家开发出LC-ICP的联用软件，具体做法楼主在主楼有讲。

    哆哆(sunny100) 发表:我们是用LC-ICP-MS做的，可迁移六价铬的前处理要求就很高，瓶子之类的都不和ICP-OES这边混用。
    我也很有兴趣学习下LZ的新发现，多传些数据来看看。并且LC和ICP-OES的联用是不是也需要相应软件来支持，并不是简单的LC色谱柱出来直接到ICP-MS的雾化器进样。

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  • 依风1986

    第32楼2014/06/04

    应助达人

    谢谢老师的解释

    xuquanhui(xuquanhui) 发表:在LC的色谱柱能承受的进样量下，增大进样量可以使色谱峰变高，降低检出限。但进样量增加到一定程度（各柱子不同，一般在50~200uL左右），色谱峰就不再增高而是变胖。采用浓缩柱，可以把进样体积增大到mL级别（例如2mL），六价铬先被捕集到浓缩柱上，再被洗脱到约100uL的流动相里，然后被流动相带入分析柱。这样就相当于浓缩了20倍，可以得到瘦高的色谱峰，检出限降低到接近100uL进样量的1/20。听起来好像很复杂，实际上是在很短的时间内自动完成的。

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  • edtaag

    第33楼2014/06/04

    不过这个样本是我逛展会的时候拿的，不太好上传啊，你可以找T公司的人要吧。我听搞环境的一些人说过现在有用IC和ICPMS联用测环境中铬形态分析的应用。还有用LC和ICPMS测环境中有机汞的。还有一些联用测砷形态的。

    娴闲(v2665123) 发表:可以发上来让大家学习一下吗？特别是LC-ICP和IC-ICP的。貌似以前都没听说过。

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  • Jason-lee

    第34楼2014/06/05

    05年的5300DV 每天300以上的样品到现在还能做到这么低的检出限 仪器维护能做到这么好 厉害

    xuquanhui(xuquanhui) 发表:你说的对，我们也考虑过这个问题。

    该贴上的数据，是在广州一个很有名气的本地第三方测试公司上做的，用的是2005年的5300DV。他们在高峰时期每天有300个以上的Rohs和玩具样品要在该仪器上测试。做LC-ICP-OES时用的是专用的进样系统，没什么影响的，只要仪器能达到厂家的出厂标准都OK的。

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  • zhi2688

    第35楼2014/06/05

    大公司的仪器维护都是交给仪器公司去完成的，签有维护协议的。

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  • Garvey

    第36楼2014/06/05

    我有以下问题需要提问，请指教：

    1、加入0.6ml“ only water kit”的试剂，是否存在方法偏离问题？

    2、这个“ only water kit”是什么成分？

    3、“ only water kit”加入过程中样品液是否需要计算涉及到的稀释或浓缩倍数？

    4、是什么品牌的LC，该LC是否能兼容所有品牌的ICP-OES？

    xuquanhui(xuquanhui) 发表:前处理很简单，我给你拷过来了：

    样品处理过程：

    1， 按照EN71-3的要求，取约100mg样品用50倍体积的0.07mol/L的盐酸提取2个小时后过滤，获得约5ml萃取液。

    2， 取3ml萃取液，加入0.6ml“ only water kit”的试剂，摇匀，离心（3000G、5min）。

    3， 取约2.5ml上清液，上LC-ICP-OES测试。

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  • tang566

    第37楼2014/06/05

    应助达人

    专用的进样系统是什么样的？只是在测六价铬时才用这套进样系统吗？

    xuquanhui(xuquanhui) 发表:你说的对，我们也考虑过这个问题。

    该贴上的数据，是在广州一个很有名气的本地第三方测试公司上做的，用的是2005年的5300DV。他们在高峰时期每天有300个以上的Rohs和玩具样品要在该仪器上测试。做LC-ICP-OES时用的是专用的进样系统，没什么影响的，只要仪器能达到厂家的出厂标准都OK的。

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  • cinderella----

    第38楼2014/06/05

    其实就是把进样器换成同心雾化系统，雾化效率更好。做普通的玩具样品因为基体的原因更多的采用十字交叉雾化器。

    tang566(tang566) 发表:专用的进样系统是什么样的？只是在测六价铬时才用这套进样系统吗？

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  • cinderella----

    第39楼2014/06/05

    1.CNAS-CL10检测和校准实验室能力认可准则在化学领域的应用说明中规定，对于对和标准方法偏离的步骤需要做方法确认，通过对新方法进行检出限、精密度、回收率等确认可行性。

    2.我们现在也是用的P公司的专利 ONLY WATER KIT，他们会告诉你其主成分是什么，但，专利啊，你懂的。

    3.要计算的。

    第四个得楼主回答，我们普通用户，互相交流学习。

    Garvey(v2643988) 发表:我有以下问题需要提问，请指教：

    1、加入0.6ml“ only water kit”的试剂，是否存在方法偏离问题？

    2、这个“ only water kit”是什么成分？

    3、“ only water kit”加入过程中样品液是否需要计算涉及到的稀释或浓缩倍数？

    4、是什么品牌的LC，该LC是否能兼容所有品牌的ICP-OES？

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  • 哆哆

    第40楼2014/06/06

    应助达人

    “ only water kit”的前处理方法，不知道有多少实验室通过了CNAS的认可。因为我觉得几乎所有的方法偏离确认，CNAS一直很谨慎。只要一提到偏离方法了，很难放你过。

    cinderella----(cinderella----) 发表:1.CNAS-CL10检测和校准实验室能力认可准则在化学领域的应用说明中规定，对于对和标准方法偏离的步骤需要做方法确认，通过对新方法进行检出限、精密度、回收率等确认可行性。

    2.我们现在也是用的P公司的专利 ONLY WATER KIT，他们会告诉你其主成分是什么，但，专利啊，你懂的。

    3.要计算的。

    第四个得楼主回答，我们普通用户，互相交流学习。

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