先换根色谱柱试试，普通的硅胶填料ph耐受不到9

我这工程师也干了同样的事情。调高了电压。但是听说是以牺牲仪器的某些性能为代价的。我这重现性也不好。

谢谢！没有人用离子对。正离子模式还算稳定。工程师换了检测器，灵敏度好了几个星期，现在又不行了。

1.是单独走负离子模式，还是使用正负离子切换？
建议检查一下负离子模式下面的干扰和调谐，看看是不是负离子有干扰或者调谐出错了。
有干扰的话得冲，必要的时候还得换柱子。
方法中B相乙腈最高只有90%乙腈/水，梯度洗脱会不会洗脱不下来？

另外不建议在同一针同时走正、负离子，灵敏度会掉的很快，即使是6490也不能免。而且这样的话毛细管会加快损耗。积分时间和采样点数量会达不到要求。

九楼安工程师的做法是迫于无奈而提高了检测器delta电压。（免得你说他仪器不行，建议找应用工程师解决方法问题）

2.从挥发性来说，甲酸胺好一点，不过不到20M浓度，0.2流速下不至于挥发不掉。

另外流动相浓度确实高了一点。

谢谢你的帮助！

1， 是单独走负离子模式。用的是HILIC柱子，所以强的洗脱剂是A相。那个安捷伦的Delta电压在软件上是作为一个参数可以优化的。当加大这个电压，或者加大另一个参数叫做 Nozzle voltage的时候灵敏度也会变好。如果加大这些电压会损伤仪器，那安捷伦还真够可以了，呵呵。

2，我现在已经把乙酸铵的浓度降到10mM了，结果差不多。

1. HILIC这个有点diao啊。用的什么牌子的柱子？如果是裸硅胶的柱流失会比较大，建议用杂化颗粒的。比如W家的。

2.注意柱子有没有和别项目混用，加入梯度洗脱杂质，HILIC用60%乙腈一分钟妥妥冲干净了。1290洗脱一针也只要5-7min。

3.前后也经过一个月，可能需要检查一下仪器灵敏度，假设正离子模式没有问题，那么：

首先看看负离子调谐，checktune一下，看看和之前的调谐相比丰度有没有差距。

再看看总离子流图有没有干扰，也许干扰是在负离子模式下才有的。

4.其实还可以试试在流动相里面加氨水。。减少分离效果提高负离子灵敏度。