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  • aihuabao

    第11楼2014/06/09

    很有可能是空气,它的出峰时间在氢气后;TCD检测器做气体检测时,最难摆脱的是空气。你可以直接进一点空气试试,看峰位是否重合。

    如果是空气,你可以试着加大或减小进样量,看看空气的封面积是否随着变化;若跟随变化,则可确定是氢气本身不纯。

    zhangnan0401(zhangnan0401) 发表:您好,0.2mL是纯氢气(钢瓶气),TCD检测器,Ar气作为载气,准备明天试试其他气体看看,看看是不是钢瓶气里也有少量杂质的原因。感谢您的应助!

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  • wajer

    第12楼2014/06/09

    应助达人

    最好把针杆捉着来进样,进样问题会导致你这个情况

    zhangnan0401(zhangnan0401) 发表:您好,针杆会被推起来!

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  • zhangnan0401

    第13楼2014/06/09

    感谢您的应助!我们今天采用扎针的方式,用岛津GC-8A试验了一下,是TDX-01的柱子,发现就不会有在岛津2014c上采用分子筛5A柱子的问题,用8A,氢气就是一个单独的峰,不会有后面的峰包,而且也不拖尾,谱图没有拍,我明天拍一下,再麻烦大家帮忙鉴定,我们还用国产的福立色谱试了一下,发现也有那个峰包,福立色谱用的也是分子筛柱子。难道和柱子有关系吗?很费解。。。GC-8A是EPC流量控制,2014C是AFC控制,请问这个会不会有影响呢?这两者控制模式有什么不同呀,非常感谢!

    安平(byron1111) 发表:未必是这个问题。

    最好看看色谱图,看看详细一点的色谱条件。

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  • zhangnan0401

    第14楼2014/06/09

    我也很好奇这个,请问AFC和EPC之间有什么差别呀?非常感谢!

    安平(byron1111) 发表:可能和afc没有什么关系吧。

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  • zhangnan0401

    第15楼2014/06/09

    感谢您的应助!我们也是怀疑氢气纯度的问题,所以今天采用手动扎针的方式,用岛津GC-8A试验了一下,是TDX-01的柱子,发现就不会有在岛津2014c上采用分子筛5A柱子的问题,用8A,氢气就是一个单独的峰,不会有后面的峰包,而且也不拖尾,但是用福立色谱试了一下,发现也有那个峰包,福立色谱用的也是分子筛柱子。证明应该不是氢气纯度的问题。另外,应该也不是空气的峰,因为采用完全一样的进样方式,不同仪器上有的有后面的小峰,有的没有。难道和柱子有关系吗?很费解。。。GC-8A是EPC流量控制,2014C是AFC控制,请问这个会不会有影响呢?这两者控制模式有什么不同呀,非常感谢!

    aihuabao(aihuabao) 发表:很有可能是空气,它的出峰时间在氢气后;TCD检测器做气体检测时,最难摆脱的是空气。你可以直接进一点空气试试,看峰位是否重合。

    如果是空气,你可以试着加大或减小进样量,看看空气的封面积是否随着变化;若跟随变化,则可确定是氢气本身不纯。

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  • zhangnan0401

    第16楼2014/06/09

    感谢您的应助!可是我们今天用同样的进样方式,发现岛津GC-8A,TDX-01的柱子,发现就不会有在岛津2014c上采用分子筛5A柱子的问题,用8A,氢气就是一个单独的峰,不会有后面的峰包,而且也不拖尾,福立色谱配分子筛柱子,发现也有那个峰包。难道和柱子有关系吗?很费解。。。GC-8A是EPC流量控制,2014C是AFC控制,请问这个会不会有影响呢?这两者控制模式有什么不同呀,非常感谢!

    wajer(anwiner) 发表:最好把针杆捉着来进样,进样问题会导致你这个情况

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  • 安平

    第17楼2014/06/09

    应助达人

    看看色谱图如何?


    是不是氢气出峰很快?

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  • 安平

    第18楼2014/06/09

    应助达人

    两台仪器是同一根色谱柱么?都是tdx-01?

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  • 安平

    第19楼2014/06/09

    应助达人

    GC-8A是手工控制的。稳压模式。


    可以代换一下色谱柱看看。

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  • 安平

    第20楼2014/06/09

    应助达人

    最好采用阀进样的方式。

    进样针如果推杆被顶出,会造成二次进样的问题。

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