lookingforward
第12楼2006/10/02
我来说说我最近在气质使用中出现的问题吧:
1. 清洗离子源后EM 电压居高不下
本以为清洗离子源之后,EM电压以及仪器状况会大大改善,未曾想竟然达到2600V. 什么原因呢?仔细检查自动调协报告,发现entrance lens的电压怎么是零? 打开Mass, 发现粗心的我把Entrance lens 和 Ion focus 的电线接反了.(在5973里,他们分别是一根蓝的,一根橙的).更正后,EM电压OK!
2. 清洗离子源后调协峰数多达220个
后来主要发现有41,43,55,57,85,99,知道是这些是指纹峰,是清洗安装没有严格按规定做,引来的污染.长时间抽真空后慢慢消除了,回复正常.
sslijun
第14楼2006/10/05
本人有一些经验想与同行分享。发现问题:用全扫描法测多目标化合物的样品时,查大谱库如mainlib有时很难判断某一个样品峰是否是目标化合物,如偶氮染料有23个严禁化合物,多环芳烃有16个欧盟严禁化合物,按标准GB 19648-2005《水果和蔬菜中446种农药多残留测定方法 气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法》中有400多个农药需要GC/MS鉴定,并且每个化合物又有多个英文名称,人脑无法记亿每个目标化合物的英文名称、化学结构和保留时间。
解决问题:自己建立一些小的专业谱库,如偶氮谱库、多环芳烃谱库、GB 19648-2005农残谱库,做GC/MS时调出相应的专业谱库就成了,提高了工作效率。这些小的专业谱库可很方便地从mainlib等谱库中归纳整理出来。
xfzou
第17楼2006/10/06
我做塑膠材料中的PBB&PBDE,剛開始也總是出現檢測器飽和,同時會有十溴聯苯醚的分解,很是痛苦,這可是大問題呀!兄弟們,言下之意也就是測不准了,仔細鑽研了一個月,找資料,做實驗。最後還好解決了。
解決方法:
1、針對十溴聯苯醚分解的問題,果斷地采取高壓進樣,同時將十溴聯苯醚的檢測電壓提高0.3伏,結果重現性好多了,RSD<5%。哈哈,不錯吧?
2、檢測器飽和:前處理是關鍵,索氏抽提之後,增加一道有機膜過濾工藝再進樣,采集時分析易飽和時段的碎片離子,采用分段選擇離子掃描,結果一切正常,不再出現飽和,很順利喲。
希望能給各位的工作帶來益處。哈哈,同時祝大家國慶愉快!!!!