bingwang228
第14楼2014/06/19
做了简单的实验,希望能解决楼主的问题。图1和2是在仪器未平衡时执行平衡色谱柱呈现的基线图,执行平衡色谱柱前后流动相有变化,执行前流动相为乙腈:水=10:90;执行后流动相变化为乙腈:缓冲盐=30:70,此时检测器还没有完全预热,色谱柱由于流动相改变,也未达到平衡,因此在图1中出现了流动相改变形成的尖峰,图2的响应值变化比较大,和楼主的情况相似。另外,图1和图2采取的是两者不同检测方法,图1为3D扫描模式,图2为固定波长216,可见扫描波长不同也会影响基线。图3和4是仪器和色谱柱平衡一段时间后再执行平衡色谱柱呈现的基线图,两次的色谱条件一致,但此时未出现图1和图2的情况。初步说明产生楼主图1和图2情形的原因为1、仪器和色谱柱未平衡;2扫描波长对基线色谱图的影响
图1图2图3图4
snooker
第15楼2014/06/27
灰常感谢大侠的实验讲解,问题已有初步眉目。
原因主要是灯没有预热完全,在之前的谱图中,都是平衡色谱柱方法运行同时开氘灯。受您启发这两次我,在平衡色谱柱前将灯提前启动预热。运行后谱图如下。(按照之前板油的建议,将流速递变时间延长了一些,系统压力升的慢了一些)