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云☆飘☆逸
第29楼2014/06/20
应助达人写的非常不错，现在的人很少有你这样的认真了，如果没有分，去分析化学发帖吧，俺给你加。不行俺送你点都行。其实有些数据不同太认真，一句话，能力验证，数据好不代表不离群，这句话我深有体会啊
mollyguo(mollyguo) 发表:看了楼主的经验，俺深深的觉得俺做实验实在是太仔细了，但是结果也是出奇的好。前段时间做一个重金属的测量审核样，结果灰常不错。经验俺说说吧。
1、实验室从来没做过，为保险起见两人三平行两台不同原理的设备（一台原子发射快速出结果，一台石墨炉原子吸收高灵敏度高专属性），空白加标标样加标都做，结合标准给出的回收率范围，取做到范围内的人的结果做平均。——虽然基体不一样，但也能在一定程度说明问题。
2、标样没人都是现开现配，所有器具酸泡烘干，温度20±3开始配制和稀释溶液。
3、做了预实验，根据仪器检出限、检测线性、标线个数（标线不是乱配的），选择测量结果误差范围进行样品稀释和最小的段配制标准曲线。每个样品都落在
4、关于空白的问题，测六次取平均负值不扣，正值照扣。
5、关于样品ICP测试，标准空白+样品空白+曲线小浓度+样品+质控样+样品+标准曲线大浓度，这样从小到大以防污染的顺序测三遍。
6、测石墨炉原子吸收时，标曲0.998以上，无基体改进剂条件下，样品和标曲每个都做到3次进样RSD＜2%（我都佩服我自己）。
7、每个样品都落在标准曲线的1/4~3/4范围。
8、离群数据的统计处理，不确定度的预估（有些人不做的，但是读硕起见老板是个追求完美的人，所以俺也变成了个比较追求完美的人，希望心中有谱）。
暂时大概就这么多。
9、其实我写这么多是为了攒积分下资料哇！！
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云☆飘☆逸
第30楼2014/06/20
应助达人不过我怀疑样子值有些不对了，因为结果偏低啊
mollyguo(mollyguo) 发表:1、在实际测量中，单个标准物质之间的偏移即标准物质之间的偏差，这个偏差水平是不能直接测定的，仅能从对测量过程的认识中估计。——俺做标物研究的，这一点俺不认同，标准物质都是经过均匀性检验的，从测量过程的认识中估计的也只能是操作和仪器的偏差。
你看看不确定度：多半是A类统计，一般都小于定值数据的S.
2、作为标准物质，本身没有标出不确定度，0.82%的标准物质虽然在2次测定过程中都为0.80%，但是可以看到，对于不同的人员，相同的标准物质给出的参考意义不同。——标物的意义有一点就在于可以衡量任何因素带来的影响，不同的人员测定结果都应在不确定度范围内，否则就可能说明环境不达标，操作不标准，仪器有偏差，标曲设计不合适，结果统计不合理等等。
这个问题在于，同样的标样，都是一样值，但是试样的结果误差还是很大的。因为都是工作几十年的老师傅了，手法我还是相信的啊
3、0.82%测出来0.80%，偏差俺认为是合理的，因为破坏性分析的不确定度包括标准物质、所用器具、环境因素（人的因素先除外）等等起码已经在3~5%以上了。