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    第61楼2014/07/26

    (一)洁净剂及使用范围
      最常用的洁净剂是肥皂,肥皂液(特制商品),洗衣粉,去污粉,洗液,有机溶剂等。
      肥皂,肥皂液,洗衣粉,去污粉,用于可以用刷子直接刷洗的仪器,如烧杯,三角瓶,试剂瓶等;洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器,如滴定管,移液管,容量瓶,蒸馏器等特殊形状的仪器,也用于洗涤长久不用的杯皿器具
    和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器,是利用洗液本身与污物起化学反应的作用,将污物去除。因此需要浸泡一定的机会充分作用;有机溶剂是针对污物属
    于某种类型的油腻性,而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之,或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性,冲洗一下带水的仪器将不洗去。如,甲苯,二甲苯,汽油等可以洗油垢,酒精,乙醚,丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。

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    第62楼2014/07/26

    (二)洗涤液的制备及使用注意事项
       洗涤液简称洗液,根据不同的要求有各种不同的洗液 。将较常用的几种介绍如下。
    1.强酸氧化剂洗液
      强酸氧化剂洗液是用重铬酸甲(K2Cr2O7)和浓硫酸(H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中,有很强的氧化能力,
    对玻璃仪器又及少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。
      配制浓度各有不同,从5~12%的各种浓度都有。配制方法大致相同:取一定量的K2Cr2O7(工业品即可),先用约1~2倍的水加热溶解,稍冷后,将工业品浓H2SO4所需体积数徐徐加入K2Cr2O7不溶液中(千万不能将水或溶液加入H2SO4中),边倒边用玻璃棒搅拌,并注意不要溅出,混合均匀,俟冷却后,装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色,氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色,即说明洗液无氧化洗涤力。
      例如,配制12%的洗液500mL。取60克工业品K2Cr2O7置于100mL水中(加水量不是固定不变的,以能溶解为度),加热溶解,冷却,徐徐加入浓H2SO4340mL,边加边搅拌,冷后装瓶备用。
      这种洗液在使用时要切实注意不能溅到身上,以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中,应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后,废水不要倒在水池里和下水道里,长久会腐蚀水池和下水道,应倒在废液缸中,缸满后倒在垃圾里,如果无废液缸,倒入水池时,要边倒边用大量的水冲洗。

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    第63楼2014/07/26

    2.碱性洗液
      碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器,用此洗液是采用长时间(24小时以上)浸泡法,或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时,要戴乳胶手套,以免烧伤皮肤。
      常用的碱洗液有:碳酸钠液(Na2CO3,即纯碱),碳酸氢钠(Na2HCO3,小苏打),磷酸钠(Na3PO4,磷酸三钠)液,磷酸氢二钠(Na2HPO4)液等。

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    第64楼2014/07/26

    3. 碱性高锰酸钾洗液
      用碱性高锰酸钾作洗液,作用缓慢,适合用于洗涤有油污的器皿。配法:取高锰酸钾(KMnO4)4克加少量水溶解后,再加入10%氢氧化钠(NaOH)100mL。

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    第65楼2014/07/26

    4.纯酸纯碱洗液
      根据器皿污垢的性质,直接用浓硫酸(HCL)或浓硫酸(H2SO4)、浓硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿(温度不宜太高,否者浓酸挥发刺激人)。纯碱洗液多采用10%以上的浓烧碱(NaOH)、氢氧化钾(KOH)
    或碳酸钠(Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。

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    第66楼2014/07/26

    5.有机溶剂
      带有脂肪性污物的器皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精 、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。但用有机溶剂作为洗液浪费较大,能用刷子洗刷的大件仪器尽量采用碱性洗液。只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶剂洗涤,如活塞内孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。

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    第67楼2014/07/26

    6. 洗消液
      检验致癌性化学物质的器皿,为了防止对人体的侵害,在洗刷之前应使用对这些致癌性物质有破坏分解作用的洗消液进行浸泡,然后再进行洗涤。
      在食品检验中经常使用的洗消液有:1%或5%次氯酸钠(NaOCL) 溶液、20% HNO3和2%KMnO4溶液。
      1%或5%NaOCL溶液对黄曲霉素在破坏作用。用1%NaOCL溶液对污染的玻璃仪器浸泡半天或用5%NaOCL溶液浸泡片刻后,即可达到破坏黄曲霉毒素的作用。配法:取漂白粉100克,加水500mL,搅拌均匀,另将工业用Na2CO3
    80克溶于温水500mL中,再将两液混合,搅拌,澄清后过滤,此滤液含NaOCL 为2.5%;若用漂粉精配制,则NaCO3
    的重量应加倍,所得溶液浓度约为5%。如需要1%NaOCL溶液,可将上述溶液按比例进行稀释。
      20%HNO3溶液和2% KMnO4溶液对苯并(a)芘有破坏作用,被苯并(a)芘污染的玻璃仪器可用20% HNO3浸泡24小时,取出后用自来水冲去残存酸液,再进行洗涤。被苯并(a)芘污染的乳胶手套及微量注射器等可用2%KMnO4溶液浸泡2小时后,再进行洗涤。

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    第68楼2014/07/26

    一、玻璃仪器洗涤方面的差错
    1.玻璃仪器的清洗是检验工作的第一步。在实际工作中,许多人往往忽视了在检验前和完毕后,立即清洗所用玻璃器具,或对器具的清洁检验工作。以至器具内壁严重挂有水珠、污垢、沉淀干涸粘附于内壁等,无法清洗净,直接影响数据的准确性。
    2.一般质量检验的品种多、项目杂,不可能每测一个指标固定使用一套专用仪器,往往交替使用,而对使用的仪器又不经过严格清洗或清洁度检验。必然引起试剂间的交替污染。从而影响检验结果的准确性。
    3.另一方面,对容量量具与非容量量具性质和洗涤方法混为一起,均使用去污粉刷洗,这样造成容量量具的容量不准确,影响测定结果的准确性。

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    第69楼2014/07/26

    二、玻璃容器加热方面的差错
    1.加热过程是理化分析中常有的步骤。在实际工作中,有些人往往忽视或根本弄不清哪些仪器能否加热,以至出现差错。事实上玻璃容器并非都能直接加热,如量筒、量杯、容量瓶、试剂瓶等不能直接加热。应酌情选用烧杯、烧瓶、三角瓶等反应容器。实际工作中若不明了这些基本知识,必然出现差错,甚至造成检验事故。
    2.加热玻璃容器时,不将容器放在石棉网上,而直接将容器置于电炉中,以至容器受热不均匀,甚至于爆裂。
    3.使用过程中,温度变化过于剧烈,或高温时骤冷或取下的灼热玻璃容器直接放置台面上,而不按规定放置在石棉网上,导致容器破裂,试剂散失,影响检验工作的正常进行。
    4.实际工作中,有人怕麻烦,不习惯正确使用干燥器,对于需要准确称量的加热器具应烘干取出稍冷后(约30s),放入干燥器中冷至室温,进行称量(30min即可)。温热的器具放入干燥器时,应先将盖留一缝隙,稍等几分钟再盖严;挪动干燥器时,不应只端下部,而应按住盖子挪动以防盖子滑落,造成不必要的损失。

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    第70楼2014/07/26

    三、玻璃容器的选择和使用方面的差错
    容量分析中准确地测量溶液的体积,是获得良好分析结果的重要因素。因而必须正确使用容量器具,如滴定管、移液管、容量瓶等,实际操作时往往存在一些差错。
    1.不能正确区分酸式滴定管与碱式滴定管及其性能。使用过程中往往将酸式滴定管误认为碱式滴定管;碱式滴定管误认为酸式滴定管。这样一来便错误百出。因为酸式滴定管下端带有玻璃活塞,不能盛放碱性溶液,因为碱性溶液能腐蚀玻璃。使活塞转动。而碱式滴定管下端接有一橡皮管,不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液如:AgNO3、KM-nO4、I2等溶液。
    滴定管装入标准溶液前,不先用该标准溶液5mL~10mL将滴定管洗涤2~3次。操作时两手平端滴定管慢慢转动使标准溶液流遍全管,并使溶液从滴定管下端流出,以除去管内残留水份。再装入溶液进行滴定,否则引起标准溶液浓度稀释。
    不根据滴定时标准溶液的用量,正确选用不同型号的滴定管。一般用量在10mL以下,选用10mL或5mL微量滴定管,用量在10mL至20mL之间,选用25mL滴定管,若用量超过25mL则选用50mL滴定管。实际工作中,有人就不注意这方面的误差。有的标液用量不到10mL仍用50mL滴定管,有的标液用量超过25mL仍用25mL滴定管,分几次加入等,这些情况都是错误的做法,引起较大误差。
    2.不按规则正确使用容量瓶。容量瓶是常用的测量容纳一定溶液体积的一种容量器具,这主要用来配稀释一定量溶液到一定的体积的容量器具。但实际中往往有人用它来长期贮存溶液,尤其是碱性溶液,它会侵蚀瓶壁使瓶塞粘住,无法打开。配制好的溶液不能贮存在容量瓶中,而应及时倒入试剂瓶中保存,试剂瓶应先用配好的溶液荡洗2~3次。
    3.不按规定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等计量量具。有时其标值与真实体积不相符合,造成体积误差,从而引起系统误差。一般每半年校正一次。
    4.不熟悉各种量器的容量允差和标准容量等级,不同类型的容量允差不同,导致选择量器不当造成量器本身引起的误差。通常要求准确地量取一定体积的溶液时,采用移液管和吸量管,而不能用量筒、量杯等其他量具而引起误差。

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