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  • luohi123

    第11楼2014/06/27

    我这是丙酮与正己烷(1+1)14mL,120度保持30min。比索氏萃取的值低了点。

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  • zhhanggg

    第12楼2014/06/28

    那微波萃取能不能给我点建议,微波萃取有些文献用甲苯,但据我所知甲苯接近非极性,用的微波设备说明书说非极性溶剂容易造成设备损坏,楼主有没有试过?

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  • zhhanggg

    第13楼2014/06/28

    另外,以后可能还要做邻苯,塑料瓶盖可能不适合

    千层峰(jxyan) 发表:如果你用顶空瓶装样品和试剂,那不会出现挥发的问题了。

    碘量瓶密封性不够好,超声过程中产生大量蒸汽,瓶内压力增大了。。一定要用旋盖,可以重复利用。

    如果要用一次性的钳盖,也是可以的。

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  • 千层峰

    第14楼2014/06/29

    最重要的是瓶垫,不是盖子!瓶垫是硅胶有PTFE层的,密封良好。跑不出来的,又怎么溶解塑料盖呢?

    当然,也有铝盖卖的。。贵点

    zhhanggg(v2728572) 发表:另外,以后可能还要做邻苯,塑料瓶盖可能不适合

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  • 千层峰

    第15楼2014/06/29

    非极性的溶剂,在微波消解仪里面不怎么吸收微波,所以不能加热,不加热就不能消解与萃取。。

    用过几款国内外的微波,都没看到说明书上有这样的建议。用丙酮/正己烷萃取样品,里面的正己烷就是非极性,微波也没坏啊!

    请问你用的是什么微波呢?怎么有这样的建议?

    说真的,用甲苯微波萃取样品没试过,用超声那么方便又能满足要求,为啥非要纠结微波呢?当然你也可以试试,做个对比。

    zhhanggg(v2728572) 发表:那微波萃取能不能给我点建议,微波萃取有些文献用甲苯,但据我所知甲苯接近非极性,用的微波设备说明书说非极性溶剂容易造成设备损坏,楼主有没有试过?

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  • lin1712

    第16楼2014/06/29

    你好,可否提供一个超声波萃取PBB、PBDE的标准,谢谢!刚做这个了解太少 谢谢!

    千层峰(jxyan) 发表:非极性的溶剂,在微波消解仪里面不怎么吸收微波,所以不能加热,不加热就不能消解与萃取。。

    用过几款国内外的微波,都没看到说明书上有这样的建议。用丙酮/正己烷萃取样品,里面的正己烷就是非极性,微波也没坏啊!

    请问你用的是什么微波呢?怎么有这样的建议?

    说真的,用甲苯微波萃取样品没试过,用超声那么方便又能满足要求,为啥非要纠结微波呢?当然你也可以试试,做个对比。

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  • zhhanggg

    第17楼2014/06/29

    用甲苯超声萃取电路板时3小时,然后检测只有柱流失(可能是什么都没萃取到),你遇到这种情况么,而且微波萃取时间短,效率也比较高

    千层峰(jxyan) 发表:非极性的溶剂,在微波消解仪里面不怎么吸收微波,所以不能加热,不加热就不能消解与萃取。。

    用过几款国内外的微波,都没看到说明书上有这样的建议。用丙酮/正己烷萃取样品,里面的正己烷就是非极性,微波也没坏啊!

    请问你用的是什么微波呢?怎么有这样的建议?

    说真的,用甲苯微波萃取样品没试过,用超声那么方便又能满足要求,为啥非要纠结微波呢?当然你也可以试试,做个对比。

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  • 千层峰

    第18楼2014/06/29

    微波萃取时间短,但要等它降温也要一段时间。

    这个样品,你用微波萃取检测,有阳性结果?

    zhhanggg(v2728572) 发表:用甲苯超声萃取电路板时3小时,然后检测只有柱流失(可能是什么都没萃取到),你遇到这种情况么,而且微波萃取时间短,效率也比较高

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  • 千层峰

    第19楼2014/06/29

    你看看ROHS,里面有提到的。

    lin1712(lin1712) 发表:你好,可否提供一个超声波萃取PBB、PBDE的标准,谢谢!刚做这个了解太少 谢谢!

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  • zhhanggg

    第20楼2014/06/29

    用甲苯超声萃取电路板时3小时,然后检测只有柱流失(可能是什么都没萃取到),你遇到这种情况么,而且微波萃取时间短,效率也比较高[/quote]

    微波萃取时间短,但要等它降温也要一段时间。

    这个样品,你用微波萃取检测,有阳性结果?[/quote

    从100度降到常温也花不了多少时间,]两种方法做从来没有阳性,但是萃取完后我加硫酸,超声萃取的硫酸层变成乳白色,而微波萃取的硫酸层竟变成橙色这种颜色还深点,明显感觉萃取出东西了

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