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  • xiaolisoso

    第11楼2014/06/25

    谢谢大家的关心，最近有些杂七杂八的事情，没能回帖，不好意思。有些人会将硝酸钯和硝酸镁等一起使用，但硝酸钯单独使用肯能也能让Pb出峰的，不出峰，实在太奇怪。后来我查了一些文献，感觉0.1%的浓度可能偏高（当然，不同仪器，不同样品可能不一样），太高的样品可能会将Pb的峰掩盖掉，后来我把硝酸钯浓度稀释到50ppb，发现就可以出峰了，应该是浓度的问题。小弟谢谢大家的关心了，未能及时回帖，深表歉意。

    xiaolisoso(xiaolisoso) 发表:本人新弄来一些0.1%的硝酸钯溶液，想在自己的原子吸收测试一下石墨炉做Pb的效果。用浓度30ppb的Pb的标液调试，灰化温度700，原子化1600，不加基体改进剂时吸光度为0.14。加入5uL基体改进剂后，还是原来的升温程序，吸光度变为0了，请问大家，有没有碰到这种情况？有可能是哪里的问题？

    备注：（1）样品取20uL；

    （2）进样时，进样管在样品和基体改进剂的杯子都吸过了；

    （3）干燥阶段没出现溅液。

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  • xiaolisoso

    第13楼2014/06/25

    当时看到结果，第一个想到的也是这个问题，不过看到进样管有在样品杯吸液，就把这个因素排除了。

    qq250083771(qq250083771) 发表:感觉不可能啊

    是不是标液就没进去啊

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  • xiaolisoso

    第14楼2014/06/25

    硝酸钯会跟硝酸镁可以混合，但硝酸钯单独用也是可以的，当时觉得为零很奇怪。

    七月(shadow_hlr) 发表:加基改后灰化温度可以提高点，但你这是原来我升温程序按理说不应该是零吸收。背景正常吗？通常硝酸钯会跟硝酸镁混合做基改。

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  • xiaolisoso

    第15楼2014/06/25

    硝酸钯会跟硝酸镁可以混合，但硝酸钯单独用也是可以的，当时觉得为零很奇怪。

    七月(shadow_hlr) 发表:加基改后灰化温度可以提高点，但你这是原来我升温程序按理说不应该是零吸收。背景正常吗？通常硝酸钯会跟硝酸镁混合做基改。

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  • 高山流云

    第16楼2014/06/25

    应助达人

    楼主自己把问题解决了，还能有始有终的来答疑解惑，值得鼓励

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  • 七月

    第17楼2014/06/25

    没加基改时灰化温度700℃不太正常吧，没基改剂存在的情况下铅在500℃就开始损失了！不加基改情况下建议灰化温度还是不要超过450℃好啊。

    另外，加了基改剂后，灰化温度应该重新优化，大概可以提高到850℃。如果还是较低的灰化温度，那加入基改剂的意义就没有了！

    xiaolisoso(xiaolisoso) 发表:谢谢大家的关心，最近有些杂七杂八的事情，没能回帖，不好意思。有些人会将硝酸钯和硝酸镁等一起使用，但硝酸钯单独使用肯能也能让Pb出峰的，不出峰，实在太奇怪。后来我查了一些文献，感觉0.1%的浓度可能偏高（当然，不同仪器，不同样品可能不一样），太高的样品可能会将Pb的峰掩盖掉，后来我把硝酸钯浓度稀释到50ppb，发现就可以出峰了，应该是浓度的问题。小弟谢谢大家的关心了，未能及时回帖，深表歉意。

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  • qq250083771

    第18楼2014/06/26

    应助达人

    会不会没进石墨管

    xiaolisoso(xiaolisoso) 发表:当时看到结果，第一个想到的也是这个问题，不过看到进样管有在样品杯吸液，就把这个因素排除了。

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  • 小小小风

    第19楼2014/08/11

    灰化和原子化温度要提高点

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  • 石头子

    第20楼2014/08/18

    哈哈，请楼主看我发的帖子
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140315/5232637/

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