小哲混蛋
第25楼2014/10/16
你好,你这个预消解是在赶酸器中预消解吗?能否讲些细节?上微波仪时,190度消解25min时,需要程序升温吗?你有神魔方法吗?预消解:6ml硝酸,静置一小时,再加1-2ml双氧水,静置30min,然后直接上微波消解仪,18分钟升到180℃,然后在180摄氏度下反应25min,发现过程中一直有喷射现象出现,10分钟后停止了实验,宣告失败。麻烦您指导下,谢谢您了。我们这微波消解仪温度最高为180摄氏度。
xhr
第26楼2014/10/27
我是在电热消化仪上预消解的,本来是用于凯氏定氮消化的,预消解结束后,微波消解是程序升温的,8分钟到120度,停留3min,再3分钟到150度,停留3min,再4分钟到190度,停留25min。有时候预消解受热不均,会有一两个管有泄压现象,我后来又调整样品量到0.2g,这种现象就少有发生了,但是只要有泄压发生,就要立即停止微波,等冷却后放气,再次微波消解。希望对你有帮助。
m3238191
第27楼2017/06/03
你好,你这样消解是做as还是hg呢,我用微博消解做as怎么都没问题,测hg时,却一点信号都没有,当然hg卸压后不赶酸直接定容到25ml和100ml都一样诶,没信号