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  • lyn815

    第11楼2014/07/08

    非常感谢yilimomo不懈的指导。标准溶液确实是水为溶剂,1%的硝酸不知氧化性会不会过大,我试下。1100的液相是自动进样器,我一针的时间大概是32分钟,1-18分钟从100%水-100%NH4H2PO4,18-22分钟逐渐到100%水,22-32min水平衡。柱子的规格尺寸10um COL 250*4.1mm。

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  • lyn815

    第12楼2014/07/08

    标准溶液用1%HNO3配制,进了三针,结果是这样的。条件0-15min 100%水到100%NH4H2PO4,15-20min转到100%水,20-32min水平衡。不知道第一针为什么那么难看的峰

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  • yilimomo

    第13楼2014/07/09

    第一针开始前应该将柱子平衡好,可以先将你的梯度方法走一遍。后面两针保留时间好像一致,但是看不出峰面积有没有区别。如果AsC的峰形仍然不能满足要求,你可以试着换用25mM EDTA溶液(或者EDTA-2钠)配制你的溶液,但是有可能产生一些新的问题。以前遇到过,也没弄明白。

    20min后应该不需要平衡那么长,可以减少5min。

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  • lyn815

    第14楼2014/07/11

    yilimomo,改用EDTA配制标准溶液后的结果如下图,请您再指导一下。

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  • lyn815

    第15楼2014/07/11

    这几天ICP-MS都用于测其他重金属了,一直没能做联机检测。再请教yilomomo下,我还想同时测砷糖,但是目前买不到砷糖的标准品,所以开展不了,请问您有做过砷糖的研究吗?

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  • yilimomo

    第16楼2014/07/13

    那几个物质分的可以了,可以用来定量了。

    我没有做过砷糖,标准品好像很难买到。

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  • lyn815

    第17楼2014/07/15

    做了标准系列,其他砷形态峰型都成正常,五价砷峰面积不成曲线关系,空白点的五价砷峰面积很高,跟其他浓度点的五价砷没差异。不知怎么回事。难道是EDTA含有大量的五价砷吗

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  • lyn815

    第18楼2014/07/16

    试了好几次无法手动积分啊,求指导啊

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