楼主的问题还没得到解决。

应助达人

楼主很敬业呀，学习了。

这个样品处理看得头皮发麻，太复杂了，要是样品多达上十个那不得烦死了。

用NY761可处理上百个样品，但用这个方法处理上百个样品无法想像用多长时间？

我十年前用过这个方法，大概用了4、5年，那时候没得选择，后来就用761了。就你提出的问题，我发表一下自己的看法：
1、国标方法的确有很多不足，复杂繁琐，回收率低，回收率做的好的话我们那时也就能做到40-60%，毒死蜱稍好做点，最多也就60%的样子。
2、前处理过程影响回收率的主要步骤（步骤越多农药损失也越多）：
提取：震荡提取效果肯定比不上高速匀浆，提取效率很低，我觉得这一点是影响回收率的最关键因素；
净化：楼主这个小柱填装的实在不够专业啊，呵呵，就只有硅胶，也不知道脱活了没有，我印象中应该还有中性氧化铝、弗洛里硅土和无水硫酸钠按比例分层次填装。如果没有脱活，那么可能会吸附农药，填装成分单一也导致过柱净化效果差，就反应在后面色谱图杂峰多。
3、检测器绝不是影响结果偏差的因素，PFPD检测器显然会使结果更准确。毛细管柱倒是可能会有一些影响，-5的柱子貌似是非极性或弱极性的吧，一般不用来检测有机磷农药，17或1701更适合。
以上一点浅见，供参考。

另：全部用硅胶填柱肯定速度很慢，正确填装柱子，也就解决了过柱慢的问题；
旋转蒸发无论如何要负压的，否则不止时间长，农药损失也很大，尤其是敌敌畏等沸点低的农药，估计都没了。再者温度一定不能再高了，毒死蜱还好点，不过时间长也会损失，如果是热敏感的农药，估计损失就更大了。

我们04年就没用过国标的方法了。震荡提取对于有些内吸性农药可能都没什么效果可言。

应助达人

感谢45楼，用的硅胶脱活了，流速很慢。看来这个实验应从四方面来改进，一是装小柱，二是震荡，三是色谱柱型号，四是带负压的氮吹仪。

应助达人

想问一下，45楼的小柱是怎样装的，只用硅胶装小柱是标准上写的。

为什么查遍这么大呢