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  • zyl3367898

    第11楼2014/07/10

    应助达人

    初温80度，保持1min，20度/min升至260度试试。这与进样方式无关，不用吸空气。敌敌畏的浓度是多少？

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  • qqqid

    第12楼2014/07/11

    我记得有机磷的标液，大部分是冷冻保存，不是4度冷藏，你要看一下标液的证书，上面有保存条件。

    自动进样器的样品瓶不要装满，如果不是大体积进样，只要装到一半就够了。

    前面看到你是不分流进样，这种进样方式衬管内载气流速比较慢，进样量2uL大了，样品汽化后容易溢出衬管，进1uL好点。

    你的升温程序有点着急，初始温度降到60度，升温速率降到每分钟10度。

    jsdyzhf(jsdyzhf) 发表:我的标液是上个月刚买的，回来就放4度的冰箱冷藏的，而且用三氯甲烷稀释的时候没有这个峰。昨天在论坛上看到手动进样的时候要吸点空气，我的用的是自动进样器进样的，是不是我的进样瓶2ML的，应该少放点样，不要装满，我进样量为2UL，只要够进样就行了。

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  • zyl3367898

    第13楼2014/07/11

    应助达人

    按楼上的试试，1uL进样正好。

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  • jsdyzhf

    第14楼2014/07/12

    柱温初始温度降到35度，就好了。只有一个峰了。谢谢大家.

    浓度(UG/L)/面积敌敌畏乐果甲基对硫磷马拉硫磷对硫磷
    10219129165131164
    20422274316227298
    501097873889640855
    10020371525155311181510
    20047063672336124913292
    40092007296634646886111
    6001268110323944670399189



    现在线性出来，敌敌畏和乐果有点问题，我进样还是2 UL，如果是1UL，面积应是更小，线性应不如现在，进样样2UL，我的溶剂是二氯甲烷，应不会超过衬管的体积。

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  • zyl3367898

    第15楼2014/07/13

    应助达人

    敌敌畏600ug/L有点大了，如果去掉这个点，直线会更直些。

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  • 安平

    第16楼2014/07/14

    应助达人

    其实是溶剂聚焦的原因

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  • 安平

    第17楼2014/07/14

    应助达人

    二氯甲烷沸点甚低，不容易实现聚焦，所以要用很低的初始温度。

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  • 安平

    第18楼2014/07/14

    应助达人

    溶剂溢出衬管，也未必有大问题。

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