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aoc99
第22楼2006/09/17
1/试剂空白虽然只有盐酸,但浓度很大,产生的荧光强度值很高,如果取样量小的化,产生的荧光强度值与空白接近,这样测出的值误差很大.
2/标准说取样5.00g,这也可以,我说的取样量是适合我的曲线来定的.[/quote]
盐酸用浓度高一点的有好处，就是管路比较容易干净。只要盐酸纯度够，5%还是10%不是样品空白偏高的主要原因。我看还的检查试剂空白和炉头情况。
标准取样5.00可，主要是要有代表性，而且取样量大了，试剂空白大一点是可以被扣除的。我做，一般取样品10克左右，这样空白就容易做。maxin 发表:（1）您说试剂空白太高,可能是取样量太小造成的，这好像不对吧，试剂空白就是盐酸啊，他的值与取样量没关系吧？
（2）您一般做鱼虾类取1.00g左右,海带类的取0.5g左右,这是参考的什么标准啊，GB/T5009.11-2003是说取鲜样5.00g啊？
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aoc99
第23楼2006/09/17
大家有没有觉得他的载气和屏蔽气有点问题？
还有好象没有用试剂消泡，请问你在检测过程中有气泡产生么？niexinhua 发表:测海产品（鱼、蟹等）中无机砷
仪器：（北京吉天）ＡＦＳ－９３０双道原子荧光光度计
方法：GB/T5009.11-2003
仪器条件：光电倍增管负压：240V；
阴极灯电流：20mA;
炉高：8；
原子化器温度：200；
载气：600
屏蔽气：700
载 流：10%盐酸优级纯（天津市标准科技有限公司）
还原剂：7g/L硼氢化钾（500ｇ装天津市大茂化学试剂厂，有点潮）
标准物质：１ug/mL海水中砷（国家海洋局第二海洋研究所）
试验结果如下：
试剂标准空白：61.3
标准曲线（自动配制法）： 荧光强度 设定标准浓度（ng/ml）
s1 3.3 5
s2 5.4 10
s3 10.6 25
s4 11.3 50
s5 25.0 100
ｒ＝0.9768
（注：重复作了几次，标准曲线相关系数ｒ只有0.8、0.9左右，达不到0.98以上。）
样品空白：7.1
样品1：11.6
样品2：8.0
样品3：9.3
样品4：8.7
样品5：9.4
样品6：10.4
样品7：9.5
请问：（1）为什么空白会那么高？（2）标准曲线为什么作不好？
（3）还有没有别的问题存在？
怎么解决？
本人ｑｑ：279818403，邮箱：xinhuanie@sina.com。共同探讨！
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jintao8796
第28楼2006/10/29
你可以试试把高度调到9，还有就是你的硼氢化钾的浓度好像低了点，我记得好像有资料上说浓度要达到2％以上。
niexinhua 发表:测海产品（鱼、蟹等）中无机砷
仪器：（北京吉天）ＡＦＳ－９３０双道原子荧光光度计
方法：GB/T5009.11-2003
仪器条件：光电倍增管负压：240V；
阴极灯电流：20mA;
炉高：8；
原子化器温度：200；
载气：600
屏蔽气：700
载 流：10%盐酸优级纯（天津市标准科技有限公司）
还原剂：7g/L硼氢化钾（500ｇ装天津市大茂化学试剂厂，有点潮）
标准物质：１ug/mL海水中砷（国家海洋局第二海洋研究所）
试验结果如下：
试剂标准空白：61.3
标准曲线（自动配制法）： 荧光强度 设定标准浓度（ng/ml）
s1 3.3 5
s2 5.4 10
s3 10.6 25
s4 11.3 50
s5 25.0 100
ｒ＝0.9768
（注：重复作了几次，标准曲线相关系数ｒ只有0.8、0.9左右，达不到0.98以上。）
样品空白：7.1
样品1：11.6
样品2：8.0
样品3：9.3
样品4：8.7
样品5：9.4
样品6：10.4
样品7：9.5
请问：（1）为什么空白会那么高？（2）标准曲线为什么作不好？
（3）还有没有别的问题存在？
怎么解决？
本人ｑｑ：279818403，邮箱：xinhuanie@sina.com。共同探讨！