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  • 四年

    第11楼2014/07/31

    标准上是在做标准工作曲线的时候是要加0.07盐酸和0.07氨水的在用流动相定容，然后50度1个小时，我试过样品要是不过50度络合稳定三价铬就出不了峰

    jiasheng(jiasheng) 发表:中间液经过EDTA将三价铬络合后，再移取标液稀释（直接用流动相稀释）成标准工作曲线。

    标准好像每一步都需要络合稳定反应。

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  • 四年

    第12楼2014/07/31

    你的柱子是用的AG7的离子柱吧?,我现在每天新配制了流动相以后都会按1（0.07盐酸）：1（0.07氨水）：8（流动相）配好溶液测试溶液的pH值，根据pH值的结果加大或降低氨水加入的比例。

    这样我的六价铬试剂空白加标基本没什么问题，我一般的树脂样品加标回收率也在80%以上，那些色粉颜料的加标就惨不忍睹了，回收率在0%到50%之间。我加标是过滤后取1毫升溶液加氨水中和后加的，流动相定容。然后50度一小时。

    ikeno(ikeno) 发表:对，标液没问题．能出曲线．
    ＰＨ是用氨水调的，７.０到７．１的样子．
    络合一般是２到３小时．
    标液是用缓冲液配，再用流动相稀释．

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  • ikeno

    第13楼2014/07/31

    你试过 标液不加盐酸和氨水，能测出样品么？
    仪器公司给的方法 是不加这两个配的。
    色谱柱是 5190-2488

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  • 四年

    第14楼2014/07/31

    不加也是能测的，我最开始的时候就是这样做的。那时试剂空白加标也没问题。

    ikeno(ikeno) 发表:你试过 标液不加盐酸和氨水，能测出样品么？
    仪器公司给的方法 是不加这两个配的。
    色谱柱是 5190-2488

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  • xrfcom

    第15楼2014/09/30

    我做过的，有三价铬转为六价铬的，也遇到六价铬转为三价铬的，怀疑是器皿的问题，中间用的耗材太多了。

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  • xuquanhui

    第16楼2017/11/08

    影响三价格和六价铬的转化原因挺多的，主要有PH值和样品的金属离子、还原性物质等。建议PH值比标准上的7.0稍高，调到7.5~8.0。样品中的金属离子和EDTA络合会使PH值下降，加速六价铬的降解。详情不重复写了，请参考下面的帖子：http://bbs.instrument.com.cn/topic/4570309

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