应助工程师
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rain070205128
第15楼2014/08/21
我前两天用“王水-HF-双氧水”体系消解了GSS-3土壤标样，刚刚上机测试（650灰化（硝酸钯改性剂），1350原子化。如果还是用仪器推荐的2000原子化，峰型还是倒峰。已经证明跟HF酸有关系，但是土样不加HF的话，消解液会很浑浊），背景值小于样品峰高，样品峰型良好。
利用标准加入法，计算出消解液Cd浓度0.75ppb，换算成土样含量是0.072mg/kg，比标准值上限（0.060±0.009mg/kg）稍高。。是不是还需要用全过程空白液上机做一个标准加入曲线，计算出全过程的空白值，然后用0.072减去空白值？
注：标准加入法 曲线 斜率0.078，r=0.993
标准曲线法 斜率0.09小小小风(insnfeng) 发表:1.据我所用的仪器的首席应用工程师说，氘灯扣做土壤中的镉，是无法准确扣背景的，主要是无法扣除结构背景。
2.加磷酸二氢铵后，会有比较高的背景峰的，但貌似不影响结果。
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小小小风
第16楼2014/08/21
是的
rain070205128(rain070205128) 发表:我前两天用“王水-HF-双氧水”体系消解了GSS-3土壤标样，刚刚上机测试（650灰化（硝酸钯改性剂），1350原子化。如果还是用仪器推荐的2000原子化，峰型还是倒峰。已经证明跟HF酸有关系，但是土样不加HF的话，消解液会很浑浊），背景值小于样品峰高，样品峰型良好。
利用标准加入法，计算出消解液Cd浓度0.75ppb，换算成土样含量是0.072mg/kg，比标准值上限（0.060±0.009mg/kg）稍高。。是不是还需要用全过程空白液上机做一个标准加入曲线，计算出全过程的空白值，然后用0.072减去空白值？
注：标准加入法 曲线 斜率0.078，r=0.993
标准曲线法 斜率0.09
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过客zzx
第17楼2017/05/24
楼主的问题解决了吗？我现在测土壤镉遇到的问题和楼主一模一样，如果楼主问题已经解决，能否把样品前处理方法和石墨炉升温程序说一下，让我学习学习，我的仪器是岛津AA7000，质控样是GSS-8，非常感谢！
rain070205128(rain070205128) 发表:我前两天用“王水-HF-双氧水”体系消解了GSS-3土壤标样，刚刚上机测试（650灰化（硝酸钯改性剂），1350原子化。如果还是用仪器推荐的2000原子化，峰型还是倒峰。已经证明跟HF酸有关系，但是土样不加HF的话，消解液会很浑浊），背景值小于样品峰高，样品峰型良好。
利用标准加入法，计算出消解液Cd浓度0.75ppb，换算成土样含量是0.072mg/kg，比标准值上限（0.060±0.009mg/kg）稍高。。是不是还需要用全过程空白液上机做一个标准加入曲线，计算出全过程的空白值，然后用0.072减去空白值？
注：标准加入法 曲线 斜率0.078，r=0.993
标准曲线法 斜率0.09
