qing2517

第21楼2014/12/06

gss08我测的挺好的，我觉得你应该看看你的纯水

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wnnzl

第22楼2014/12/07

应助达人

土壤的标物我也做过，不过一般都要稀释到一定范围，线性最高200ppb,都能做到标准值

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m3117008

第23楼2016/08/03

你是用的混标还是单标？

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woodpeckertwo

第24楼2016/08/03

LZ看看tingxi版友的发言。基本上属于基体的原因。我实验室也用ICP-MS测定土壤中的Cr，稀释一定倍数后，跟标称值非常吻合，几乎相等。而且你如果直接测定的话，Cr也似乎也不在线性范围。

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woodpeckertwo

第25楼2016/08/03

土壤可能就是因为基体太复杂，只有极个别的样品会是完全清澈透明的。多数样品是泛黄，不清澈。
platinum(platinum) 发表:我采用 HJ491-2009土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法.pdf中的微波消解法，电热板赶酸。GSS-8中铬标准值68，称0.2g样品，稀释致50ml后浓度应该是68*0.2/50=0.272mg/L。标准中的标准曲线的点分别为0、0.5、1、2、3、4mg/L。而样品浓度比0.5还小，在曲线的较低的位置。不知道你的ICP-MS上的曲线浓度是？

另外ICP-MS要求TDS低于0.2%，如果称0.2g稀释至50ml，那么T，TDS应该是0.4%，雾化器的出口很小，直接进样可能会产生堵塞，影响测定结果。理论上应该稀释几倍再测，加上样品消解时加入了HF，赶酸不彻底，会损坏石英进样系统。根据标准要求消解完的样品里面加了氯化铵、盐酸，样品中金属元素几十种，基质很复杂，ICP-MS灵敏度很高，会不会产生干扰，也可能是其中一个原因吧。

另外我在做土壤总铬时，消解的样品稀释后发现不是清澈透明的？不知道大家也遇到过这样的情况，

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blackyzzn

第26楼2017/01/06

我与楼主遇到的问题一样，用ICP-OES&FAAS都没问题，就是ICP-MS偏低，而且是全部偏低，我吧GSS1-28，GSD部分（＞15个）全部都做过，不论是m/z52或53都存在这个问题，我的机子是A牌听说P牌也有同样问题。这个问题试过内标、标加都不能很好地解决。

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blackyzzn

第27楼2017/01/06

因为我们做土壤除了铬，还有Cu Pb Zn Ni Cd Ag Co Cd Tl V Sb 等，一般只消解一个样，从土壤到消解液稀释100倍。若要上MS还要稀释10倍，曲线最高点200-300ppb,这个浓度基本可以满足90%常规土壤样品。
请问您一般稀释多少倍？
woodpeckertwo(woodpeckertwo) 发表:LZ看看tingxi版友的发言。基本上属于基体的原因。我实验室也用ICP-MS测定土壤中的Cr，稀释一定倍数后，跟标称值非常吻合，几乎相等。而且你如果直接测定的话，Cr也似乎也不在线性范围。

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天若雨晴

第28楼2017/06/01

请问您的Cr用的什么消解方法呢，测试仪器用的哪个，最近也在做土壤消解，但是Cr数据都偏低
envirend(envirend) 发表: 一次没有代表性。最近又做了一些，结果还不错。

GSS-3 25.6 32±4
GSS-4 393 370±16
GSS-5 125 118±7
GSS-6 81.6 75±6
GSS-7 452 410±23
GSS-8 76.3 68±6
GSS-9 72.1 75±5

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余早喜

第29楼2017/06/12

27楼说得对，正常ICP-MS的标线溶液浓度都是从0~50PPb，所以对于68PPm的Cr稀释50倍进样是不够的，而且在检出的情况下，最好稀释到让值落在线性的中间断，这样数据更准确。

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envirend

第30楼2017/06/12

应助达人

四酸法全消解(参考1997年的土壤标准分析方法，不过我用的是全自动消解)，安捷伦ICPMS 7700x
天若雨晴(v3230500) 发表: 请问您的Cr用的什么消解方法呢，测试仪器用的哪个，最近也在做土壤消解，但是Cr数据都偏低

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