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  • iangie

    第24楼2016/01/13

    应助达人

    光路对中自己会做吗?不会做找厂家的service engineer来做

    zhaosuping2011(zhaosuping2011) 发表:楼主你好,有个问题想问下,我的XRD衍射仪的峰偏移了,怀疑是光路有问题,想问下有解决的办法吗

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  • m3330213

    第25楼2018/12/26

    楼主你好,想请教一个问题,我们的X射线衍射仪用的是Cu靶,为什么每次换光路校准的时候才用Ni的滤光片,校准后就取下来,滤光片不应该是在测试的时候一直在吗?请问您了解吗?

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  • iangie

    第26楼2018/12/31

    应助达人

    一般来说光路校准的时候用的都是直射光,强度比较高,所以需要放一个Cu 吸收片衰减强度以防止打坏探测器. 不过现在的探测器一般都不太容易打坏了,但还是小心为上.
    就我所知,目前只有理学的XRD是用借用Ni Kbeta 滤光片当这个吸收片的. 其他厂家都有再给单独的Cu吸收片.
    至于你的第二个问题, 为什么测量的时候就不用Ni Kbeta 滤光片了,有可能是你前级用了CBO-α 平面镜 的DB光路. 那个平面镜可以起到过滤Kbeta光子的作用, 所以就不再用Ni Kbeta 滤光片了. 如果你的前级用的是一般的CBO,且选择的是BB光路,那是需要放Ni滤光片的.

    m3330213(m3330213) 发表:楼主你好,想请教一个问题,我们的X射线衍射仪用的是Cu靶,为什么每次换光路校准的时候才用Ni的滤光片,校准后就取下来,滤光片不应该是在测试的时候一直在吗?请问您了解吗?

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  • 水清鱼读月

    第27楼2018/12/31

    应助达人

    检查一下你的光路上是否有其他单色装置,比如石墨单色器啥的。光管出来的光并不是单一波长的,而是某个波段内各种波长都有,单色化有多种手段,Ni滤光片只是其中的一种。

    m3330213(m3330213) 发表:楼主你好,想请教一个问题,我们的X射线衍射仪用的是Cu靶,为什么每次换光路校准的时候才用Ni的滤光片,校准后就取下来,滤光片不应该是在测试的时候一直在吗?请问您了解吗?

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  • m3330213

    第28楼2019/01/02

    谢谢您的回复,我检查了一下,确实像您说的,我们还有一个石墨单色器,在聚焦光路换成平行光路时,要卸下石墨单色器,换上Ni滤光片。在平行光路换为聚焦光路时,要安装上石墨单色器,就把Ni的滤光片收起来了。不好意思还要继续请教您一个问题,为什么在平行光路时不继续使用石墨单色器而是要用滤光片呢?

    水清鱼读月(loaferfdu) 发表: 检查一下你的光路上是否有其他单色装置,比如石墨单色器啥的。光管出来的光并不是单一波长的,而是某个波段内各种波长都有,单色化有多种手段,Ni滤光片只是其中的一种。

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  • m3330213

    第29楼2019/01/02

    感谢楼主解答,我们的仪器确实是理学的,仪器前级是CBO。平常我们用聚焦BB和平行PB两种光路,在更换光路时用到了Ni滤光片 ,可能是像楼下说的那样因为有石墨单色器,所以滤光片就没有用,在聚焦光路时我们有石墨单色器,就没加滤光片,在改为平行光路时要卸下石墨单色器就加上了滤光片。

    iangie(iangie) 发表:一般来说光路校准的时候用的都是直射光,强度比较高,所以需要放一个Cu 吸收片衰减强度以防止打坏探测器. 不过现在的探测器一般都不太容易打坏了,但还是小心为上.
    就我所知,目前只有理学的XRD是用借用Ni Kbeta 滤光片当这个吸收片的. 其他厂家都有再给单独的Cu吸收片.
    至于你的第二个问题, 为什么测量的时候就不用Ni Kbeta 滤光片了,有可能是你前级用了CBO-α 平面镜 的DB光路. 那个平面镜可以起到过滤Kbeta光子的作用, 所以就不再用Ni Kbeta 滤光片了. 如果你的前级用的是一般的CBO,且选择的是BB光路,那是需要放Ni滤光片的.

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  • zircon2008

    第30楼2019/01/03

    谢谢楼主.
    低原子序数样品的穿透太深,造成衍射平面低于仪器圆中心. 有相关文献吗?我现在刚好遇到这个问题.
    我做了一套Si纳米管(蚀刻的硅单晶片)的掠入射,确实存在这一现象。SiO2非晶膜随着深度增加(掠入射角增加),存在峰的右移。说明非晶膜在很深的位置。请问有没有计算深度的方法。
    还有一个问题,这个样品检测出两个SiO2晶体(不同物相)的峰。一个无论深度变化,都与PDF卡片相吻合;另一个除了接近表面的图谱,其他深度都显示偏移。怎么解释呢?

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  • iangie

    第31楼2019/01/07

    应助达人

    这个现象是针对主要含C H O的药品样品. 对于铜靶波长来说, Si的吸收很大, 不存在这个效应. 除非利用的衍射仪是Mo靶?
    布鲁克的DIFFRAC.EVA和PAN的HighScore都在Tools下拉菜单里有计算信息深度的小工具.
    你说的这个随深度增加的峰位偏移, 很可能是薄膜不同深度的应力造成的. 对于掠入射扫描, 一般用的是平行光, 峰位与样品高低无关. 除非你的掠入射数据没有用平行光?
    [div]原文由 zircon2008(zircon2008) 发表:这个样品检测出两个SiO2晶体(不同物相)的峰。一个无论深度变化,都与PDF卡片相吻合;另一个除了接近表面的图谱,其他深度都显示偏移。怎么解释呢?[/div]如果你确实用的是平行光扫的掠入射, 那么峰位的偏移表示晶胞参数的变化, 并不受样品高度的影响.
    很可能前者物相在表层, 后者物相在里层

    zircon2008(zircon2008) 发表:谢谢楼主.
    低原子序数样品的穿透太深,造成衍射平面低于仪器圆中心. 有相关文献吗?我现在刚好遇到这个问题.
    我做了一套Si纳米管(蚀刻的硅单晶片)的掠入射,确实存在这一现象。
    原文由 zircon2008(zircon2008) 发表:SiO2非晶膜随着深度增加(掠入射角增加),存在峰的右移。说明非晶膜在很深的位置。请问有没有计算深度的方法。

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  • 水清鱼读月

    第32楼2019/01/26

    应助达人

    平行光路当然也可以用石墨单色器,但是要换一个,你手头的这个只适用于聚焦光路。聚焦光路的石墨单色器往往是弯曲的,带那么点会聚效果以增强信号。如果是平行光,用这个弯曲的石墨片就不合适了,需要用平整的石墨片。
    什么意思呢?就是你要掏钱再买一个平晶的石墨单色器。我估计你们买仪器时当时预算不够,就只配了弯晶的单色器,没有配平晶的石墨单色器。石墨单色器再怎么便宜,也比滤光片贵。
    不过你也不用纠结,用滤光片也可以的。只有在信号特别强时会看到一个小小的CuKb衍射峰。知道这个小小的峰来自于CuKb基本上影响很小了。

    m3330213(m3330213) 发表: 谢谢您的回复,我检查了一下,确实像您说的,我们还有一个石墨单色器,在聚焦光路换成平行光路时,要卸下石墨单色器,换上Ni滤光片。在平行光路换为聚焦光路时,要安装上石墨单色器,就把Ni的滤光片收起来了。不好意思还要继续请教您一个问题,为什么在平行光路时不继续使用石墨单色器而是要用滤光片呢?

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