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  • huan0714

    第21楼2007/06/16

    做KBr压片之前KBr的干燥是很重要的。我喜欢每次都是用粗颗粒的（比起细粉可以省点小钱呵呵）研磨，研磨是在一个玛瑙皿里，在红外烘灯下烘。烘半个小时左右研磨，再烘15分钟再研磨，如此反复。等磨细了之后再延开烘约10分钟。判断是否烘干我是靠经验，用舂轻敲几下研磨皿，皿壁上的粉体容易脱落就可以了。

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  • zwyu

    第23楼2010/02/12

    烘KBr需要这么高的温度吗？？

    cmxq(cmxq) 发表:很简单的。
    [1]KBR要先在马富炉当中于550—600度烧两个小时以上，降温后快速放到干燥器里。
    [2]测量时，先用KBR压片测其红外谱，以做背景。就是在软件里选择“background",而不是"sample"。
    之后，把这片KBR研碎，加入样品，再压片，测其红外谱。
    [注意]这时软件里选择“sample"，而不是“background"；需使研钵里的KBR尽量完全用以压片；压片时，压片机的压强要尽量保持一致。
    上面这种方法，本人已经尝试过很多次，做出的谱图跟标准谱图比较一模一样，效果很好。如果不用KBR片做背景，而用空气做背景，不管你KBR烘得怎么样，总是有些水峰在里面。我们这里有些人固相合成出的产物不含水，可用空气做背景总发现有水峰，自己都说不清楚是怎么回事，还怎么能投稿呢。
    总之，你得明白，做红外不是那么简单的，还是需要发点时间去琢磨的。

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  • zwyu

    第24楼2010/02/12

    和用红外烘箱异曲同工了

    huan0714(huan0714) 发表:做KBr压片之前KBr的干燥是很重要的。我喜欢每次都是用粗颗粒的（比起细粉可以省点小钱呵呵）研磨，研磨是在一个玛瑙皿里，在红外烘灯下烘。烘半个小时左右研磨，再烘15分钟再研磨，如此反复。等磨细了之后再延开烘约10分钟。判断是否烘干我是靠经验，用舂轻敲几下研磨皿，皿壁上的粉体容易脱落就可以了。

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