絮凝不过滤直接倒进比色管岂不是把絮凝物也倒进去了?有离心机的话可以试着离心后再测量看,或者带个质控样做对比.

沉淀法不过滤，沉淀不完全的，会把絮状物一起倒进比色管了

我想问下在您描述的操作步骤中，为什么要摇晃静止之后再摇晃一次？

我讲下我的看法：
1.加氢氧化钠和 硫酸锌的量也不是随意的，标准讲了在ph=10左右进行絮凝沉淀，主要除去水中小的悬浮物和假色物质，所以这个加入量你至少得用ph试纸把控下；絮凝沉淀出现你的情况不太正常；同时水温没有明显影响，主要是ph；如果想验证的话，你搞点氨氮标准溶液，加不同浓度钙镁离子，按照ph=10和你现在调的ph情况进行絮凝沉淀看看，就知道是不是钙镁或者ph的影响了；
2.关于有机物，存在的有机物不能较好的分层处理的话，有机会的话你先用三氯甲烷之类的萃取下比较好；
3.关于钙镁离子，主要是加入的酒石酸钾钠掩蔽，你絮凝沉淀的时候ph调节的不好有可能存在不溶解的白色沉淀；
4.建议还是滤纸过滤下，先把滤纸用纯水冲洗几十秒，折叠好过滤，去除前面50毫升左右滤液再收集；对了，至少我们的河水分析时离心效果不太好，还是得过滤；
5.硬度对氨氮的测量影响不大，根据我们对水源水、管网水的分析至少在100-200毫克范围内影响不大；
总的来水，化学分析每一步还是都得严谨点儿，按照标准要求，尽量避免误差的累积。

楼主你找到原因了吗