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  • jjj333

    第11楼2014/10/05

    回测都还行,在95%~105%,仪器软件的要求知识90~110%

    冰山(yang_qingwen) 发表:不知楼主标值回测做的怎么样?

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  • jjj333

    第12楼2014/10/05

    滤膜盒子上只写了混纤,没有其他信息了

    目前确定下来,钾、钠、镁肯定有影响

    滤膜用超纯水泡10分钟左右进AA,火焰直接就是黄色的。。。。。。

    ldgfive(ldgfive) 发表:你的过滤膜主要成份是什么?

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  • jjj333

    第13楼2014/10/05

    国庆这几天做下来排查到还剩两个问题:

    1、滤膜的问题,成分未知,目前影响了k,Na,Mg,这是不是意味着这个滤膜质量不行?麻烦的是这还是某位专家推荐的厂家,不知道各位老师是用的哪家的滤膜。

    2、不受滤膜影响的几个元素,我还做过用湿法消解,同样还是测定值偏高,两种消解法的共同点似乎就是加热了,准备节后再做一个不加热的实验,看看是否真是加热导致的

    冰山(yang_qingwen) 发表:楼主用试剂空白做的加标回收如何?标值回测如何?

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  • 冰山

    第14楼2014/10/05

    应助达人

    如果做的是加标回收实验,那么即使滤膜中含有被测元素,只要加标后的浓度合适,也不会影响最终结果。事实上做加标实验时样品中往往确实是有一定含量的。

    我觉得你现在先要看下是不是检测过程有问题?比如标值回测结果如何?能不能测回去?

    jjj333(jjj333) 发表:国庆这几天做下来排查到还剩两个问题:

    1、滤膜的问题,成分未知,目前影响了k,Na,Mg,这是不是意味着这个滤膜质量不行?麻烦的是这还是某位专家推荐的厂家,不知道各位老师是用的哪家的滤膜。

    2、不受滤膜影响的几个元素,我还做过用湿法消解,同样还是测定值偏高,两种消解法的共同点似乎就是加热了,准备节后再做一个不加热的实验,看看是否真是加热导致的

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  • 冰山

    第15楼2014/10/05

    应助达人

    这个是不是有些差的多了点啊?加标回收是这个值还差不多啊

    另外,不管什么浓度都是这个值吗?浓度低的如何?

    jjj333(jjj333) 发表:回测都还行,在95%~105%,仪器软件的要求知识90~110%

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  • jjj333

    第16楼2014/10/09

    标线回测都是可接受的范围内,我标线都没加滤膜

    我小结了一下这几天做的滤膜空白,然后是标线第一个或者第二个浓度点的吸光度,请老师看一下。我觉得空白滤膜的吸光度这么大,做样品就没意义了,干扰太大了

    元素名称|

    空白滤膜吸光度|

    标线吸光度(未加滤膜)

    0.0400

    0.2mg/L——0.0453

    0.6000

    0.2mg/L——0.1207

    0.2000

    0.02mg/L——0.0252

    冰山(yang_qingwen) 发表:这个是不是有些差的多了点啊?加标回收是这个值还差不多啊

    另外,不管什么浓度都是这个值吗?浓度低的如何?

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  • 冰山

    第17楼2014/10/09

    应助达人

    在前面你曾说用ICP测过滤膜空白,认为里面基本没有什么值,怎么一下子冒出这么大的数字?我意思是会不会哪里出了问题?是否需要再检查一下看?

    jjj333(jjj333) 发表:标线回测都是可接受的范围内,我标线都没加滤膜

    我小结了一下这几天做的滤膜空白,然后是标线第一个或者第二个浓度点的吸光度,请老师看一下。我觉得空白滤膜的吸光度这么大,做样品就没意义了,干扰太大了

    元素名称|

    空白滤膜吸光度|

    标线吸光度(未加滤膜)

    0.0400

    0.2mg/L——0.0453

    0.6000

    0.2mg/L——0.1207

    0.2000

    0.02mg/L——0.0252



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  • 暗夜精灵

    第18楼2014/10/09

    酸加多了吧?标线都是1%的酸。

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  • 秋月芙蓉

    第19楼2014/10/10

    标准溶液的准确性有没有问题,标准系列偏低的话结果会偏高

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  • jjj333

    第20楼2014/10/10

    镁是加硝酸的,钾钠是只用超纯水。。。

    暗夜精灵(jbcng) 发表:酸加多了吧?标线都是1%的酸。

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