仪器稳定性很重要

不知道楼主的曲线的负截距多大，如果标准空白太高就会引起样品荧光值负值

回收率不好有可能是消解损失或者污染了，建议楼主 多做几次，一次没有代表性

荧光呈负值，有可能是样品中没有，有可能是样品中浓度过高，楼主不妨先稀释一下看看，如果没有那就是真没有，再就是试剂最好现用现配，样品处理好最好两天内就要测定，不然会有损失。

可以用你的标液当做未知浓度测试看看