小瓢虫
第31楼2014/11/14
首先Pb的标准曲线是否好,其次,标准物质怎么样,最后看看样品加酸量一般3-5ml,以消解完全,无残渣为好
ikkiliu1978
第32楼2014/11/14
首先你的空白要保障,酸的验收,酸中铅的本底要符合要求(低于***)其次ICP-MS使用环境,微波消解空白,还有你的标曲和精密度
翯翯清秋
第33楼2014/11/18
我也做过类似的实验,铅和容易被污染,看你做的样品浓度在在什么范围内呢?你可以用纯水或者很稀的酸配标曲试试,应该标曲是没问题的如果不行的话,要么是你的酸背景值太高,要么是仪器需要维护了是不是灵敏度不够了?
19870527
第34楼2014/11/20
我们做消解是用的默克分析纯(65%)的硝酸,一般0.5g植物样品+5mL硝酸可以消解完全,然后最终定容至100mL,Pb的背景浓度约为0.2ug/L
杨芳芳
第35楼2014/11/24
谢谢分享!!!
hmxhfm1
第36楼2014/11/24
我们用的是默克的光谱纯,一瓶250ml,3千多人民币
hj8215
第37楼2014/11/26
同样用icap Qc的,铅1、2、5、8、10ppb的线性在0.995左右,没有三个9,选择的206,207,208.都是这样。排除标液配置的问题,因为同时混标了镉,线性很好。
fxs001
第39楼2014/12/02
Pb的曲线都做不,估计你用的器皿或试剂或水受污染了。在确保试剂和水纯度的情况下,将实验所用器皿比如容量瓶,配制标准时用的移液器等都洗干净。另消解所用的消解罐要多在不加样品时用酸和双氧水在消解温度和压力下多清洗几遍,做到消解器皿专用,这样可基本解决问题。
liweixing0429
第40楼2014/12/10
样品低浓度Pb,需注意纯水/硝酸等纯度及容器的洁净度。
第41楼2014/12/10