+关注 私聊

  • luos86

    第11楼2014/10/10

    起初以为那个spme衬管没有玻璃棉，所以隔垫的渣子容易掉到柱子里面，现在想想的确很可能是来自萃取头了。我们的萃取头才用了十几次吧，是50/30μm DVB/CAR/PDMS 2cm那种，老化温度是按说明书上写的，好像是270℃吧，老化时间30min，不知道是不是老化时间不够

    花开见我(cai008) 发表:直接进样没有，只有SPME的时候才有，那基本可以判定是来自于萃取头。
    你的萃取头用了多久（多少次），看看是不是该换一个了。

    另外你老化萃取头，用多高的温度呢。

0
    +关注 私聊

  • luos86

    第12楼2014/10/11

    其实影响也不是很大，只是领导觉得要发论文的话显得不够专业

    蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:硅氧烷的特征离子就那么几个，还是比较容易避开的。

0
    +关注 私聊

  • luos86

    第13楼2014/10/11

    很可能是，有空验证一下

    千层峰(jxyan) 发表:来自进样口，那很可能如朱老师所说，来自萃取头了。

0
    +关注 私聊

  • luos86

    第14楼2014/10/11

    我做了几次平衡试验，都出现了两个硅氧烷峰，都在相同的保留时间，只是丰度有些变化

    wyj8578(wyj8578) 发表:我做的时候也是，比较后面会出现较高的si-O峰，萃取头的fiber中有的，木有办法啊

0
    +关注 私聊

  • symmacros

    第15楼2014/10/11

    应助达人

    参考：看看固相微萃取(SPME)里面的一些干扰 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120623/4109727/

    看看固相微萃取(SPME)里面的一些干扰




    做过固相微萃取（    SPME）朋友，可能会发现在色谱图上会有一些和目标物或待测物无关的干扰峰。这些峰会在一般都会在固定的位置或保留时间出现，很有规律。有时候也不一定能检索到出他们是什么化合物。有时候会和目标物相重合。在痕量检测时候，有时候会造成对目标物的干扰。有时候会误认为是一种未知成分，增加成分鉴定工作量。下面举几个例子作为探讨。个人的一点看法，不一定正确，欢迎指正。

1
    +关注 私聊

  • 花开见我

    第16楼2014/10/11

    原来朱老师早就有帖子讲明SPME的干扰问题。
    我在做的时候，最明显的干扰就是苯系物。

0
    +关注 私聊

  • 蓝是那么的天1188

    第17楼2014/10/11

    应助达人

    个人认为要排除柱子的影响最好的方法是直接进空气，毕竟液体进样同SPME存在差异，并且无法保证两次测试时柱子的状态一致。

    luos86(v2905367) 发表:我们用的是hp-5ms，因为直接液体进样时没有出现硅氧烷的峰，故排除是柱子流失。

0
    +关注 私聊

  • 蓝是那么的天1188

    第18楼2014/10/11

    应助达人

    论文都想做漂亮点，可以理解，毕竟没有编数据。

    luos86(v2905367) 发表:其实影响也不是很大，只是领导觉得要发论文的话显得不够专业

0
    +关注 私聊

  • symmacros

    第19楼2014/10/11

    应助达人

    这个是事实，只是老化一下尽量减少Si-O就行。

    luos86(v2905367) 发表:其实影响也不是很大，只是领导觉得要发论文的话显得不够专业

0
    +关注 私聊

  • symmacros

    第21楼2014/10/11

    应助达人

    可以做空白和不同样品对照一下看看。

    luos86(v2905367) 发表:很可能是，有空验证一下

0
查看更多