Kevin_Chen
第11楼2014/10/11
主要是第一次都能正常出峰,第二次就敌敌畏和辛硫磷出峰出现问题。。。10ppm的单标浓度肯定是够的
第12楼2014/10/11
设置分流进样? 农残不是都不分流么。。。 不分流都测不出来了,分流不是更没东西了
第13楼2014/10/11
柱子应该是没问题的,因为其他出峰都没问题。。。 标液就隔了一天,这两种东西分解不会这么快吧- -
wmaimai
第14楼2014/10/12
我们买的辛硫磷国标液10ppm在 DB-1701柱上都没有 明显的峰 一直都是液质帮助确认
zyl3367898
第15楼2014/10/12
不是完全分流,是瞬间不分流模式,0.0min关,0.80min打开,分流比20:1,辛硫磷用气相很难做,敌敌畏与甲胺磷在1701柱上可以分开,做农残1701柱是必备的,还是买一支吧。
qqqid
第16楼2014/10/12
辛硫磷出峰时,柱温要控制在180度以下,否则峰就没了。
第17楼2014/10/13
两个条件比对就是差了气流量,但是我后面气流量改回来峰也是很小,达不到第一次跑10ppm的单标那样,这是为啥捏。。。
第18楼2014/10/13
第一次跑出来了,都能正常出峰。 但是后面改成1.5的气流量峰就变得非常小,而且再改回2.0来跑还是一样,得不到第一次跑的结果。。。这是为啥。。。
oranbp
第19楼2014/10/14
辛硫磷在气相上很难做的,出不来峰很正常,第一次能跑出峰第二次跑不出也很正常,无法回到第一次的结果就得修改条件了。柱温要低些,进样口温度也可以再低点
shenzhiboai
第20楼2014/10/14
我做过铁皮石斛中辛硫磷的检测(参考5009.102)辛硫磷要用短柱子跑,柱子长了就分解掉了(一丁点都跑不出来),并且温度不要超过180℃,给你我这边做辛硫磷的参数:1.柱子:7米的DB-5柱子2.高纯N2流速2.0mL/min3.60℃,1min以15℃/min升温到180℃保留3min(出峰时间9.4min)4.进样口温度180℃至于检出限,10ppb也能看到小峰