多谢朱老师啦！！！

请问朱老师，溶剂如果是轻质溶剂，那么一定要先向U型管注水吗？不能通过控制某一边温度先上升冷凝，达到效果吗？或者在两边都有冷凝后，通过他们自己分层来调节吗？这么做的原因是什么呢？（语意有点凌乱还请见谅）新人求教！还请多多指点

应助达人


溶剂如果是轻质溶剂，先向U型管注水是最好的选择，保险些。通过控制某一边温度先上升冷凝虽然可以，但不一定能达到最好的效果或不理想。尽量开始时候能使两边都同步蒸发冷凝，但很难。

好的，谢谢老师指点！后续做实验的时候我会试着调整看看。

应助达人

也是个实践过程，做的多了，也有窍门了，有经验了。

昨天做实验发现出现了一些问题（因为实验器材有限，也有些不准）：
1、用的是正己烷做萃取剂提取香精，期间先开的溶剂加热，加热到近50度才开样品加热，然后出现了溶剂冷凝过快的现象，感觉等样品冷凝到U型管时溶剂已经太多了，观察到样品端液面上可能有部分溶剂滴进来了，这个会影响什么吗？
2、因为可能溶剂有跑过去样品端了，感觉最后萃取得到的溶剂和香精加起来量变少不少
3、中央U型管的溶液需要回收吗？为了保证量是一并收到溶剂端除水后浓缩吗？

实验室条件有限，本人水平也欠缺，在这里借个楼还望各位老师帮忙解答，谢谢！

实验开始的时候，需要勤观察，等确定两相蒸发的速度相当了，中间U型小管水封也没有问题，也没有爆沸和泡沫不会过多外溢的时候，人才能放心走开
有机溶剂到水相了，可能会影响提取的效果，水相也是加热的，绝大多数有机相还会挥发上去，但下次对比试验的时候很难重现
U型管的溶剂也是分水相和有机相，试验结束后，有机相倒回到有机相的烧瓶中，合并所有有机相，然后除水，再浓缩，有机相中有香精，U型管的部分不合并过来，浓缩后，得到的浓度就会变小

之前看到朱老师说轻质溶剂可以先往里面注水，再进行实验，想知道这个该从哪边进行注水？
实验结束后发现U型管内水相和溶剂相虽然分层了，但是两边液面不等高，该如何处理呢？
另外我们现在是先做个相当于预备实验吧，所以直接回收溶剂端然后进GCMS分析了，请问这样分析的结果会有很大误差吗？

你说这个注水我不清楚是怎么回事，一般我们就是两相分开放置。中间水封那段的高矮没有关系的，不用对称，如果没有中间的水封，最开始时有机相也可以通过这段跑到水相那边，封上后，从上方冷凝的混合液体，在这地方又分层了，处理U型管内液体时，可以把SDE装置拿下来，然后倾斜，慢慢的将有机相合并到盛有有机相的圆底烧瓶里

样品加热，成分挥发，遇到有机相混合，溶解分配，冷凝之后留下来，再各自回到两相，这个过程中，样品中的成分，不断的被有机相萃取富集，有机相如果跑到水相，有一部分本应该富集到有机相的成分，没有跟过来，而且有机相那端如果干了，试验就彻底废了，如果只是少量有机相跑水相了，应该停止加热有机相，重新在U型管里加水，水封上，再重新调整两相的蒸发速度使之平衡。对样品测定影响，取决于样品，也取决于有机相跑过的程度，但是总的来说，我们希望试验步骤是完整正确的，这样才能保证重现性自己数据的可靠性。