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  • BTang

    第11楼2014/10/23

    谢谢回复。

    你说的有道理,我在清洗的时候就感觉后段洗不到,下次实验我就按这个来清洗。

    coffee8(coffee8) 发表:冲洗 的时候开始还是应该有酸和还原剂一起冲一会比较好

    然后再像你那样用酸或者水冲洗管路

    因为在酸和还原剂混合的时候可以更好地冲洗气液分离器器往后的部分

    毕竟在测定时,汞是在这种环境下被带到原子化器的

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  • BTang

    第12楼2014/10/23

    感谢各位耐心回复解答,本次实验已经做完,效果感觉挺好的,砷汞标曲、测样基本上是一次通过,小结一下可为他人提供参考。

    1.汞标固定液目前在4°冰箱存放了4个月,还能用。

    2.汞空白值高的话建议选用硝酸(此次用的是2%的,1500-2000的荧光值),另外管路在实验前后应清洗,尤其是实验后。根据各位回帖及整理我的清洗方法如下:水样测量完毕后,在新建文件里将空白判定值设为0,重做空白,先进几个循环酸和还原剂洗掉残留样品,再进去离子水洗掉酸和还原剂,最后进空气。

    3.在做完标曲以后,测定样品空白时,仪器重做标准空白是为了清洗管路,不然样品空白和样品会变大。(我感觉随着不断的测样,标准空白是不断增大的)

    4.砷和汞分开测更准确,之前陪的混标,我感觉做标曲比较困难。我砷用的5%HCl(v/v),汞用2% HNO3(v/v),标曲和样品各物质浓度互为一致。

    5.地表水样我咨询了吉天工程师,加酸处理后45min即可开始测量。

    BTang(v2949634) 发表:各位你原子荧光前辈好,请教各位几个常见问题,我是原子荧光新手,检测地表水砷汞含量(未超标),用的是吉天8220的仪器,不带自动进样。

    目前遇到的主要问题如下:

    1.汞标固定液是否需要4°保存?

    2.汞的空白值很高,用5% (V/V) HCl 或 2% (V/V) HNO3 空白值均在3000-5000之间,感觉用HCl时更高,但是我用20% HNO3 清洗时(还原剂管与载流管都是接的HNO3),荧光值就只有1000出头,标准空白峰型如图所示,不进样只进空气时为两条平线,请问如何降低汞空白值?



    3.在做完标曲以后,测定样品空白时,为什么需要重新测量标准空白?

    4.测砷时候可以用硝酸代替盐酸?包括做标准曲线、样品处理和载液。

    5地表水样品预处理,是否只需要根据载液酸的浓度,加入等浓度的酸至水样,1h以后即可开始测量?

    原荧菜鸟感谢各位。

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  • 去问问

    第13楼2014/11/14

    BTang(v2949634) 发表:谢谢回复。

    你说的有道理,我在清洗的时候就感觉后段洗不到,下次实验我就按这个来清洗。

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  • xiyangyang1024

    第14楼2016/08/03

    你的的清洗方法是载液管和还原剂管均通入20% HNO3(v/v),一段时间后荧光值可降至1000左右,再用2% HNO3 和 KBH4 - NaOH 溶液做标准空白时,荧光值为2000左右,继续试验后标曲和样品值影响不是很大。
    关于这段想问的是盐酸作载液是5%,为什么用硝酸就换成2%了?

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  • m3149824

    第1楼2016/12/02

    你这机器被污染了,空白模拟曲线都不平,正常情况是一条平线

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  • m3127213

    第15楼2016/12/26

    亲,我做职业卫生汞,惊人的是空白5000多负高压260电流20根本,载流5%盐酸帮忙分析一下

    BTang(v2949634)发表:感谢各位耐心回复解答,本次实验已经做完,效果感觉挺好的,砷汞标曲、测样基本上是一次通过,小结一下可为他人提供参考。

    1.汞标固定液目前在4°冰箱存放了4个月,还能用。

    2.汞空白值高的话建议选用硝酸(此次用的是2%的,1500-2000的荧光值),另外管路在实验前后应清洗,尤其是实验后。根据各位回帖及整理我的清洗方法如下:水样测量完毕后,在新建文件里将空白判定值设为0,重做空白,先进几个循环酸和还原剂洗掉残留样品,再进去离子水洗掉酸和还原剂,最后进空气。

    3.在做完标曲以后,测定样品空白时,仪器重做标准空白是为了清洗管路,不然样品空白和样品会变大。(我感觉随着不断的测样,标准空白是不断增大的)

    4.砷和汞分开测更准确,之前陪的混标,我感觉做标曲比较困难。我砷用的5%HCl(v/v),汞用2% HNO3(v/v),标曲和样品各物质浓度互为一致。

    5.地表水样我咨询了吉天工程师,加酸处理后45min即可开始测量。

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  • 衰萌

    第16楼2020/07/11

    您好 我能问一下 我用了您说的去试了一遍 发现汞荧光强度瞬间变高,这是因为原子化器或者是气液分离器受到污染的原因吗

    coffee8(coffee8) 发表:冲洗 的时候开始还是应该有酸和还原剂一起冲一会比较好然后再像你那样用酸或者水冲洗管路因为在酸和还原剂混合的时候可以更好地冲洗气液分离器器往后的部分毕竟在测定时,汞是在这种环境下被带到原子化器的

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