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  • 我是风儿

    第11楼2014/10/28

    应助达人

    会不会因为你前面分析了什么样品，使得盐在锥口（ICP-MS）上沉积，堵塞采样锥了，使得样品的进样量减少了呢？

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  • huangza

    第12楼2014/10/28

    应助达人

    有几点建议：
    1.前处理方法上，消解改成微波消解试试。或者湿法消解用可以控温的电热板逐步升温较好；
    2.仪器检测上，石墨炉灰化温度太高，我们用硝酸钯做基改，灰化600就够了。
    做下加标回收呢

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  • 冬季的飞猪

    第13楼2014/10/29

    你的标准溶液的浓度是不是很大啊。

    yxhshu(yxhshu) 发表: 但标准曲线很好呀，灰化温度850可以做到四个9，灰化温度升高到950，用一个标准溶液测试了，吸收值和850 的差不多。

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  • 晴安吧

    第14楼2014/10/30

    向专家高手学习

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  • yxhshu

    第15楼2014/11/01

    基体改进剂和升温程序都是仪器推荐的，PE900T横向加热，感觉原子化温度是有点高，后面再把灰化和原子化温度降低试试。

    PS:昨天用别人的仪器（国产普析 石墨炉氘灯扣背景）测了下，基体改进和测试液都是这边的，测定很准确，排除了预处理造成的损失。可能是塞曼扣背景不适合这个样品，或者是灰化和原子化温度太高。下周尝试基体改进剂和进行炉温优化，看能不能把圆白菜测准确。

    我是风儿(nphfm2009) 发表:铅的原子化温度你为什么设为1600啊，降下来1400试下

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  • yxhshu

    第16楼2014/11/01

    浓度不算大，最低点4ppb最高点30ppb

    冬季的飞猪(v2897135) 发表:你的标准溶液的浓度是不是很大啊。

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  • yxhshu

    第17楼2014/11/01

    可能是样品盐分太高，进样时锥被堵了，但诡异的是测圆白菜前后的样品内标却正常，难道冲洗中还能把口沉积物去掉？

    原文由nphfm2009发表： 会不会因为你前面分析了什么样品，使得盐在锥口（ICP-MS）上沉积，堵塞采样锥了，使得样品的进样量减少了呢？

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  • water2928012

    第18楼2014/12/16

    我觉得可能是用湿法消化引入污染了，我做过好几种蔬菜，都是取0.5g左右加4毫升硝酸微波消解后做的，背景是有，但是没有干扰啊

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  • 石头子

    第19楼2014/12/20

    建议增加灰化时间

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