老兵
第17楼2021/11/21
主要还是纳氏试剂没配好,一般会导致斜率偏低,纳氏试剂配制混合时要保证沉淀生成及时溶解,切忌过量;二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾(HgCl2-KI-KOH)溶液配制,氯化汞与碘化钾比例为2.3:5,把二氯化汞粉末加到碘化钾溶液中慢慢溶解的效率和效果并不好,建议配制时略加热至30℃~35℃进行,在搅拌下,将2.50g二氯化汞(HgCl2)粉末分多次加入碘化钾溶液中,直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时,充分搅拌混和,并改为滴加二氯化汞饱和溶液,当出现少量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加,以防止HgCI2红色沉淀提前出现,导致对显色反应的灵敏度有较大影响,静置后生成的沉淀应除去,并注意取用时只能取上清液,不能振摇和搅拌沉淀。