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  • kira

    第135楼2019/12/27

    好的，谢谢朱老师

    symmacros(jimzhu) 发表: 岛津的仪器样品量大时候容易饱和，可以减少进样量（减少提取的样品量），加大分流比。现在的岛津仪器有关闭饱和饱和的功能。

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  • kira

    第136楼2020/05/09

    老师，对于萃取头是否需要“清洗”呢？

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  • kira

    第137楼2020/05/09

    在老化萃取头的时候，走了一个程序升温，看到谱图内含有有香物质，令我有些困惑了

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  • symmacros

    第138楼2020/05/09

    应助达人

    一般就是高温老化一下，特别脏的话，也可以采用溶剂浸泡“清洗”短时间，15-30分钟，后再老化一下。具体溶剂需要看萃取头的说明书。有些萃取头是不能溶剂浸泡清洗的。

    kira(Insm_0cfb1096) 发表:老师，对于萃取头是否需要“清洗”呢？

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  • symmacros

    第139楼2020/05/09

    应助达人

    请问是那些香料物质？

    kira(Insm_0cfb1096) 发表:在老化萃取头的时候，走了一个程序升温，看到谱图内含有有香物质，令我有些困惑了

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  • kira

    第140楼2020/05/11

    例如乙酸邻叔丁基环己酯，二氢茉莉酮酸甲酯。还有溶剂二丙二醇和邻苯二甲酸二乙酯

    老化正常的话应该是没有这些物质的么？

    symmacros(jimzhu) 发表: 请问是那些香料物质？

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  • kira

    第141楼2020/05/11

    谢谢朱老师，另外问一下护发素的SPME有什么需要注意的事项吗，前几天做了一个护发素的SPME出来的有香物质很少，有一个很大的峰检测出来是十甲基环五硅氧烷，谱图与之前的SPME相差甚远

    symmacros(jimzhu) 发表: 一般就是高温老化一下，特别脏的话，也可以采用溶剂浸泡“清洗”短时间，15-30分钟，后再老化一下。具体溶剂需要看萃取头的说明书。有些萃取头是不能溶剂浸泡清洗的。

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  • symmacros

    第142楼2020/05/11

    应助达人

    邻苯二甲酸二乙酯可能不容易避免。二丙二醇可能是原来样品含量太高引起的。乙酸邻叔丁基环己酯，二氢茉莉酮酸甲酯沸点高一些。多老化几次，估计会改善的。请问前面测定过那些样品？

    kira(Insm_0cfb1096) 发表: 例如乙酸邻叔丁基环己酯，二氢茉莉酮酸甲酯。还有溶剂二丙二醇和邻苯二甲酸二乙酯

    老化正常的话应该是没有这些物质的么？

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  • symmacros

    第143楼2020/05/11

    应助达人

    十甲基环五硅氧烷是化妆品，洗发用品的原料，无法避免。请问你是怎样提取的呢？

    kira(Insm_0cfb1096) 发表: 谢谢朱老师，另外问一下护发素的SPME有什么需要注意的事项吗，前几天做了一个护发素的SPME出来的有香物质很少，有一个很大的峰检测出来是十甲基环五硅氧烷，谱图与之前的SPME相差甚远

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  • kira

    第144楼2020/05/12

    0.3g样品加入2g食盐水，搅拌子搅拌，恒温40℃，100μmPDMS萃取头提取60min，解析2.5min
    GC/MS条件：
    色谱柱：安捷伦DB-1(60M*0.32MM*0.5μm)
    程序升温：40℃保持2min，以6℃/min至100℃保持5min，以2℃/min至200℃保持15min，以10℃/min至240℃保持20min
    载气：氦气99.999% 分流比1：1
    进样口温度：260℃
    离子源温度：200℃
    接口温度：260℃
    SCAN扫描范围：34-400
    大致是这个样子，烦请朱老师帮忙看看是否有不妥之处

    symmacros(jimzhu) 发表: 十甲基环五硅氧烷是化妆品，洗发用品的原料，无法避免。请问你是怎样提取的呢？

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