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  • Pitter

    第21楼2014/11/26

    [quote]原文由 千层峰(jxyan) 发表:[quote]原文由 chen_dengyuan(chen_dengyuan) 发表:[quote]原文由 千层峰(jxyan) 发表:如下几项,我们第三方检测机构对应的检测设备是:
    1》EN71中涉及的8大重金属,ICP-AES
    2》苯酚:四氯苯酚和五氯苯酚 单个不超过0.05ppm gc-MS
    3》有机锡7项目 限值为1ppm或.0.5ppm 单个 gc-MS

    4》短链氯化石蜡(100ppm)和中链氯化石蜡(1000ppm);gc-ECD

    5》偶氮24项 gc-MS+HPLC

    6》多环芳烃16项;gc-MS

    7》APEO四项:分别为NPEO\OPEO\NP\OP (100ppm和5ppm)gc-MS

    8》富马酸二甲酯 0.1ppm gc-MS

    9》邻苯二甲酸酯 23项 gc-MS

    不同项目都是用不同的机器在走,一是为了避免样品干扰,二是如千层峰版主所说切换柱子耗费很长时间

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  • liwei_11520

    第22楼2014/11/27

    朋友,感谢你的回答。UPLCMS,这个仪器,可能分离效能确实强,速度快,这样配下来价格高不说,关键是,在对应的化学物质的测试标准里面,都没有提到upLCMS或者LCMS,上UPLC MS,恐怕有不少麻烦。

    原天(jianquan69) 发表:UPLCMS+ICP+GC-FID&NPD,基本就行,纺织品有些是用水做溶剂的。配UPLCMS比GCMS合算多,速度更快,效率更高!但消耗有点高。

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  • 千层峰

    第24楼2014/11/27

    每个地方的采购方式都可能有所不同,,有些公司,买东西都是财务做的。

    楼主说的公司,还没找到仪器操作人呢。。

    ruan651209(ruan651209) 发表:实验室强弱的最终决定因素是仪器操作人。

    这些项目面前,仪器几乎不分胜负

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  • 千层峰

    第25楼2014/11/27

    老板总想显得自己公司高上大,,但他也不是啥都懂。。不过对客户吹牛是绝对会的!不然怎么拿订单呢。。。

    貌似万能的仪器,还没出来啊!万能表就有。。

    liwei_11520(liwei_11520) 发表:你的回答很有意思。我在日常工作中,常常遇到 有客户,希望买一台先进的仪器,什么都能测,一台仪器打天下。有个客户,买了一台液相,花了几十万吧,其实就是一台普通液相,老板到外面到处吹牛,说自己工厂有一台几十万的有害物质测定仪,哪里进口的......然后,要操作员测这个那个,操作员告诉他老板这个测不了,老板很生气说,我几十万买的进口设备怎么会测不了???

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  • 原天

    第26楼2014/11/27

    应助达人

    近几年出的仪器,标准是跟不上,这个没办法!

    200W,大型仪器也只能是买二手的,毕竟还有很多小东西的买。

    liwei_11520(liwei_11520) 发表:朋友,感谢你的回答。UPLCMS,这个仪器,可能分离效能确实强,速度快,这样配下来价格高不说,关键是,在对应的化学物质的测试标准里面,都没有提到upLCMS或者LCMS,上UPLC MS,恐怕有不少麻烦。

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  • 千层峰

    第27楼2014/11/27

    试剂标液就上万块了,还有前处理用的仪器,,也要好几万。

    原天(jianquan69) 发表:近几年出的仪器,标准是跟不上,这个没办法!

    200W,大型仪器也只能是买二手的,毕竟还有很多小东西的买。

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  • hzyty412

    第28楼2014/11/27

    千层峰(jxyan) 发表:1》EN71中涉及的8大重金属,普通ICP可以解决

    2》苯酚:四氯苯酚和五氯苯酚 单个不超过0.05ppm(gc-FID可以测)(大部分标准都是使用ECD测的,另外还有用gcMS做的,色谱柱用的是db-5,但是这个项目的测试大致原理是一样,但是按不同法规,会有不同的前处理,需要准备不同的前处理的玻璃用具)

    3》有机锡7项目 限值为1ppm或.0.5ppm 单个(有机锡用gcMS测最低可以做到0.02ppm(仪器状态好的,可以到0.005ppm),使用的色谱柱为DB-5,该项目主要是纺织品,皮革、鞋、油漆类的,经过衍生化后,样品一般比较脏,所以对仪器维护技术的要求比较高

    4》短链氯化石蜡(100ppm)和中链氯化石蜡(1000ppm)(国内标准和主要的测试机构基本都用ECD去定量,但是现在产品加工中很多时候添加的石蜡是既有短链石蜡和中链石蜡,两者通过ECD是难以完全分离的,所以对于分析者的能力要求比较高。另外需要准确定性定量 的话,需要配有NCI源的gcMS,该项目使用DB-5的色谱柱

    5》偶氮24项 gcMS+HPLC确认(偶氮一般是用gcms定量,使用DB-5的色谱柱,该项目物质对色谱柱的要求比较高,所以建议单独使用,另外偶氮需要使用LC,甚至LCMS的确认假阳性)

    6》多环芳烃16项; gcMS(gcMS,db-5柱子,这项目一般针对橡胶,油类的物质,所以要求有比较好的维护技术

    7》APEO四项:分别为NPEO\OPEO\NP\OP (100ppm和5ppm)看到有用紫外可见测的(这类物质是一系列的同系物,最好使用LCMS去做

    8》富马酸二甲酯 0.1ppm gcMS(使用DB624的柱子)

    9》邻苯二甲酸酯 23项 gcMS(DB624柱子,因为同分异构体比较多,所以对分析人员的技术要求比较高)

    分析仪器:因为项目比较杂,可以用两到三台带反吹的gcMS(可以另外配FID和ECD检测器),方便不同项目的切换,一台LCMS(同时可以当LC使用),台ICP

    另外还要超声波,恒温水浴锅,振荡箱,旋蒸仪前处理仪器各一个。。

    考虑到项目多,前处理耗时多,,要6个人以上。仪器加上实验室装修,总价绝对200w+

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  • hzyty412

    第29楼2014/11/27

    原文由 千层峰(jxyan) 发表:1》EN71中涉及的8大重金属,普通ICP可以解决

    2》苯酚:四氯苯酚和五氯苯酚 单个不超过0.05ppm(gc-FID可以测)(大部分标准都是使用ECD测的,另外还有用gcMS做的,色谱柱用的是db-5,但是这个项目的测试大致原理是一样,但是按不同法规,会有不同的前处理,需要准备不同的前处理的玻璃用具)

    3》有机锡7项目 限值为1ppm或.0.5ppm 单个(有机锡用gcMS测最低可以做到0.02ppm(仪器状态好的,可以到0.005ppm),使用的色谱柱为DB-5,该项目主要是纺织品,皮革、鞋、油漆类的,经过衍生化后,样品一般比较脏,所以对仪器维护技术的要求比较高)

    4》短链氯化石蜡(100ppm)和中链氯化石蜡(1000ppm)(国内标准和主要的测试机构基本都用ECD去定量,但是现在产品加工中很多时候添加的石蜡是既有短链石蜡和中链石蜡,两者通过ECD是难以完全分离的,所以对于分析者的能力要求比较高。另外需要准确定性定量 的话,需要配有NCI源的gcMS,该项目使用DB-5的色谱柱)

    5》偶氮24项 gcMS+HPLC确认(偶氮一般是用gcms定量,使用DB-5的色谱柱,该项目物质对色谱柱的要求比较高,所以建议单独使用,另外偶氮需要使用LC,甚至LCMS的确认假阳性)

    6》多环芳烃16项; gcMS(gcMS,db-5柱子,这项目一般针对橡胶,油类的物质,所以要求有比较好的维护技术)

    7》APEO四项:分别为NPEO\OPEO\NP\OP (100ppm和5ppm)看到有用紫外可见测的(这类物质是一系列的同系物,最好使用LCMS去做)

    8》富马酸二甲酯 0.1ppm gcMS(使用DB624的柱子)

    9》邻苯二甲酸酯 23项 gcMS(DB624柱子,因为同分异构体比较多,所以对分析人员的技术要求比较高)

    分析仪器:因为项目比较杂,可以用两到三台带反吹的gcMS(可以另外配FID和ECD检测器),方便不同项目的切换,一台LCMS(同时可以当LC使用),台ICP

    另外还要超声波,恒温水浴锅,振荡箱,旋蒸仪前处理仪器各一个。。

    考虑到项目多,前处理耗时多,,要6个人以上。仪器加上实验室装修,总价绝对200w+

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  • ruan651209

    第30楼2014/11/28

    1,4看出,LS是相当的外行。



    不要误导新人了。

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  • liwei_11520

    第31楼2014/11/28

    谢谢你的回答,你是一个非常专业的人员,对各项标准了解得很细致。我也很详细地了解了各个标准,涉及到的仪器比较多,考虑到交叉污染、换柱子的效率,我们客户提出了 消减项目 /多台仪器/ 提高人员素质/ 循序渐进 四个建议.........无奈我人过于年轻,客户不信任。 负责此事的人是个生意出身的老板,客户公司也没有懂行的,我们曾经建议对方先招聘一个能掌控大局的技术负责人,客户没有接受,换成老板亲自抓此事,还说“莫非我们还要招个本科生研究生来负责此项工作?” 我心里暗自好笑,你招一个没有充分行业经验的本科生研究生,这事儿还真搞定不了......

    hzyty412(hzyty412) 发表:

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