应助达人

[div]原文由timstoICPMS发表：

U Th 都分析不好，那就得从前处理找原因。[/div]43个土壤及沉积物标样中钍的分析，只有少部分分析结果在质控范围，大部分分析结果明显偏低～～样品消解采用四酸法消解，不管是标准模式还是碰撞模式，消解空白浓度均小于1.0ppb。你认为我们应从哪些方面反思呢？谢谢

U Th 通常赋存于 锆石ZrSiO4，这是一个难溶矿物。我不认为 传统的 开放式、四酸消解法，能把锆石有效分解。而且 U Th 元素的消解空白应该很低。

应助工程师

补个方法供参考，样品是硅：
1、HF+HNO3消解样品；
2、低于120度赶酸；
3、至湿盐状，不要蒸干；
4、2%硝酸溶解，测试。

测试结果和GDMS、SIMS基本对得上。前提——blank控制好。

应助达人

谢谢分享，能否具体说下土壤称样量，加酸量，消解温度及时间？

试了几个厂家的，HF中的B本底值普遍偏高，有没值得推荐的供应商

应助工程师

试试江苏晶锐、北京化学试剂厂的高纯酸。

再上去就是超高纯的了，没有洁净室也用不了的。

应助达人

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U、Th的空白确实不高，从我的数据上看，我的问题出现在哪呢？

quote]原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:U Th 通常赋存于 锆石ZrSiO4，这是一个难溶矿物。我不认为 传统的 开放式、四酸消解法，能把锆石有效分解。而且 U Th 元素的消解空白应该很低。[/quote]