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  • 海茶

    第11楼2014/12/02

    从两年前使用ICP-MS测汞测不准到测试准确经历了很多的想法，查看了很多标准，重铬酸钾，高锰酸钾，需要的浓度都是很高，毕竟是ICP-MS,也不敢尝试着使用这些，看到有标准说盐酸与汞可以形成络合物，与金可以形成汞齐，实际上呢，对于ICP-MS太反感用盐酸，盐酸基体保存汞也并不是多久（每天从测试原子荧光使用盐酸基体测汞看得到标液的变化，在使用原子荧光时同等浓度同等酸度下的汞，硝酸基体的响应值比盐酸基体的低，有盐酸硝酸混合的最高，很多时候水浴法测土壤的汞时，处理出来的标准样品偏高，这也是其中一个偏高原因），能不能做出来，还是得看自己做实验能不能做出来，没有实验数据的验证，这样的经验也没有什么用处

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  • 海茶

    第12楼2014/12/02

    用ICP-MS试试这样配置 我是非常推荐大家用这样的 能不能用得看你们做出的数据验证 曲线我觉得可以至少可以保存2个月以上甚至更久都有可能，行不行，大家可以试试看

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  • ykzhejiang

    第13楼2014/12/02

    差不多的情况，我也遇到过，测砷用盐酸就不行，本底很高，用优级纯也不行，换上硝酸，本底值马上就下来了。

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  • platinum

    第14楼2014/12/02

    做砷As是75而ArCl也是75，盐酸中氯那么多，背景自然很高，用He模式应该好点，当然ICP-MS通常情况下都是2%的硝酸基体。

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  • timstoicpms

    第15楼2014/12/03

    这不是明摆着的吗？理论浓度 vs 反算浓度

    我是风儿(nphfm2009) 发表:你是怎么知道0.2ppb 0.5ppb 1.0ppb都偏低15%-20%的

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  • robin_clhx

    第16楼2014/12/04

    现在这个做法是改变了两个变量来评估，原来是硝酸基体，最高浓度点是10，现在是盐酸基体，最高浓度点是8

    同时改变两个变量，你从哪里可以知道到底是哪个变量改变引起的呢？

    逃出格子(andy917) 发表:看曲线好不好不是武断的看R值几个九就说好，看每个点回收怎样？

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  • kahn12345

    第17楼2014/12/04

    请教下金的浓度大概控制在多少左右，我怕太高了对本底值有影响

    海茶(v2680238) 发表:告诉楼主一个不错的汞的曲线配制 曲线可以保持非常不错的线性和稳定性（到底保存多久不知道 每次配的都可以用完）

    应用于原子荧光和ICP-MS都可以 而且保证标准样品很准确 在汞曲线加入金的标液（10mg/L加入量一到两滴）再以5%硝酸定容 曲线浓度 0.5-5ug/L 如果加入量过多会导致曲线背景提高 过多对原子荧光有荧光淬灭（只是从某个文献中见到过这句话） ICP-MS测试汞 若有汞（且有比较高的浓度时），再测一两次次，浓度提高了（自认为是汞有残留效应，导致汞越测越高，说明含有汞，取第一次数据具有较好的准确性，或者取样加入与标准曲线相同基体的金，在做测试，这样的做法肯定测试准确；如果不变，看看W的响应高不高，高的话直接用原子荧光测试吧）

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  • 海茶

    第18楼2014/12/04

    我的加入量是配一个约10mg/L的金标液，从其中向各个曲线点里面加入1到2滴就可以了 ，最后汞曲线含金5-10ug/L吧，楼主可以自己做空白试验，加多少适合你就加多少，测汞尤其注意进样管道的污染，很多曲线线性本身配得很好，但是呢，汞的吸附严重，导致曲线走不出来，在那个进样系统中与标液接触部分溶解与吸附达不到平衡，线性就会难做吧（我认为这一点对测试会有很大影响）

    kahn12345(kahn12345) 发表:请教下金的浓度大概控制在多少左右，我怕太高了对本底值有影响

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  • 我是风儿

    第19楼2014/12/04

    应助达人

    金标液,这种作法有点高大上吧

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  • 海茶

    第20楼2014/12/05

    那一小瓶二三十毫升的够你用上好久好久的呀，又不是用作定量，只是起稳定作用，整体看来你肯定不亏吧，一瓶汞的标液的成本使用时间，即使金标液过期了还是可以使用呀，还有你的样品中汞污染了仪器，金也可作为清洗剂，相对于你要其他的，成本会节约不少吧

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