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lugq119
第12楼2014/12/25
你可以换一种标定方法，0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)先配制成水溶液，不加硫酸，然后准确分别吸取3份0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液各20ml于150ml三角瓶中，再分别加入5ml浓硫酸，加入邻菲啰啉指示剂2-3滴，然后用0.5mol/LFeSO4溶液滴定至终点，计算按照取20ml的量。如果用这种方法标定能滴定出终点，那应该就是你配制的 0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液不对了；如果还是没有终点那很可能就是指示剂或者0.5mol/LFeSO4溶液的问题。
以我个人的经验感觉是配制1/6 K2Cr2O7的基准溶液的酸度不够，不过我看过你说的参考书，的确是这么写的，不过有时候完全参照书上的来做真不一定做得对。
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王栋
第15楼2014/12/28
谢谢您的回复
我感觉，您提供的建议很好
我再试一试，告诉您结果
谢谢lugq119(lugq119) 发表:你可以换一种标定方法，0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)先配制成水溶液，不加硫酸，然后准确分别吸取3份0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液各20ml于150ml三角瓶中，再分别加入5ml浓硫酸，加入邻菲啰啉指示剂2-3滴，然后用0.5mol/LFeSO4溶液滴定至终点，计算按照取20ml的量。如果用这种方法标定能滴定出终点，那应该就是你配制的 0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液不对了；如果还是没有终点那很可能就是指示剂或者0.5mol/LFeSO4溶液的问题。
以我个人的经验感觉是配制1/6 K2Cr2O7的基准溶液的酸度不够，不过我看过你说的参考书，的确是这么写的，不过有时候完全参照书上的来做真不一定做得对。
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王栋
第16楼2014/12/30
0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)先配制成水溶液，不加硫酸，取20ml于150ml三角瓶中，再分别加入5ml浓硫酸，加入邻菲啰啉指示剂2-3滴，然后再滴，还是不变色
我再重配一下指示剂 或硫酸亚铁吧
谢谢lugq119(lugq119) 发表:你可以换一种标定方法，0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)先配制成水溶液，不加硫酸，然后准确分别吸取3份0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液各20ml于150ml三角瓶中，再分别加入5ml浓硫酸，加入邻菲啰啉指示剂2-3滴，然后用0.5mol/LFeSO4溶液滴定至终点，计算按照取20ml的量。如果用这种方法标定能滴定出终点，那应该就是你配制的 0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液不对了；如果还是没有终点那很可能就是指示剂或者0.5mol/LFeSO4溶液的问题。
以我个人的经验感觉是配制1/6 K2Cr2O7的基准溶液的酸度不够，不过我看过你说的参考书，的确是这么写的，不过有时候完全参照书上的来做真不一定做得对。
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m3099033
第19楼2016/04/16
你好是，我现在也在做这个实验，可是将硫酸加进去之后，土样就变成黑色了，后来滴定是深蓝色。
我是风儿(nphfm2009)发表:1颜色没有出现砖红色，三角瓶中液体的颜色一直是绿色呢:请确保你所用的试剂液邻菲啰啉指示剂（亚铁灵）为有效，还有你整个试验过程中溶液有没有不小心使用错误呢？有一次我们同事也出现了向你说描述的现象，结果找了半天，才发现是重铬酸钾溶液的浓度拿错了，不是用标准所用的浓度，而是使用了更高浓度的标液
滴定终点时溶液颜色为砖红色，我想知道Cr3+的绿色去哪里了呢？
K2Cr2O7 + 6FeSO4+ H+ = Cr3+ + 6Fe3+ +H2O(终点颜色呈绿色)，稍过量的6FeSO4与邻菲啰啉指示剂结合，呈砖红色，把绿色给掩盖了啊，并不是没有啊