小鱼儿游
第14楼2015/01/29
4.离子色谱操作要点:
(1)首先要保证纯水的质量,其电导率<1μs/cm。
(2)纯水必须脱气处理,脱气效果的好坏直接关系到仪器能否正常运转,这是整个仪器操作的关键。要求现用水现脱气(如中午停机,下午开机时也要现脱气,特别是夏天)。
(3)通淋洗液电导值稳定后,量程档的选择以触摸屏电导显示接近50为原则。
(4)样品必须作好预处理,否则损坏柱子。
(5)进样时扳阀动作要快。
(6)阴阳柱较长时间(10天)不用时,应通入淋洗液保存。
5.操作程序:
安装调试仪器前仪器状态检查:开机前主机前面板电源按钮处于 “关闭”状态。“电流调节”旋钮处于左旋“关闭”状态,进样阀处于“分析”位置。
(1)阴离子操作规程(如果与实际操作不符,请以实际为准)
a.开启主机、电脑、显示器,主机预热10min。打开色谱工作站,设置好“工作目录”。
b.将去离子水脱气:真空泵脱气3-5min。(如果有在线脱气装置的仪器不操作这一步)
(注意:脱气完毕先将抽滤瓶塞拔下,再关闭真空泵电源,否则会出现真空泵倒油现象,污染去离子水,导致色谱柱受损)
c.本实验采用抑制电导法检测阴离子。
d.配淋洗液:量取一定量的碳酸钠/碳酸氢钠储备液,用脱气去离子水定容(具体操作时依据色谱柱工作条件决定)。
e.通淋洗液,选择好适当的量程档(一般为1-2档)。启动泵,开启“远程启动”按钮(即主机上红色键)。等待基线走稳。
f.通淋洗液走稳后,按下“手动停止”按钮(即工作站中红色按钮),于弹出对话框中点“取消”按钮。
g.进样分析,方法如下:
a) 用去离子水将进样器、针头清洗干净。(注意:进样过程中手不要触及针头)
b) 用洗瓶将进样口清洗2-3次。
c) 将阀扳到“进样”位置,用注射器每次吸取2ml样品注入将进样口清洗3次。(注意:注射器中不能有气泡)
d) 注入1ml 样品。迅速将阀扳至“分析”位置(注意动作要快,在1S内完成),同时启动远程启动按钮,开始采集样品谱图。
e) 样品谱图采集完毕,点击“手动停止”按钮,更改谱图文件名,将谱图保存。
f) 针对不同的样品,重复上述操作。
h.所有样品谱图采集完毕后,继续通淋洗液至基线走稳,然后将色谱柱取下密封保存。
i.停泵,关电流,将滤头放于去离子水中,启动泵。通水30min后停泵,关主机。将谱图进行处理,计算,生成打印报告,打印,存盘。关闭电脑。切断电源。离开实验室。
(2)阳离子操作规程(如果与实际操作不符,请以实际为准)
a.开启主机、电脑、显示器,主机预热10min。打开色谱工作站,设置好“工作目录”。
b.去离子水脱气:真空泵脱气 3-5 min。(如果有在线脱气装置的仪器不操作这一步)
(注意:脱气完毕先将抽滤瓶塞拔下,再关闭真空泵电源)
c.实验采用直接电导法检测阳离子:取下抑制器,将色谱柱直接与电导池相连。
d.淋洗液:量取一定量的阳离子淋洗液储备液,用脱气去离子水定容(具体操作时依据色谱柱工作条件决定)。
e.通淋洗液,选择好适当的量程档(一般为5-6档)。启动泵,开启“远程启动”按钮。等待基线走稳。
f.通淋洗液走稳后,按下“手动停止”按钮,于弹出对话框中点“取消”按钮。
g.进样分析,方法如下:
a) 用去离子水将进样器、针头清洗干净。(注意:进样过程中手不要触及针头)
b) 将阀打到“进样”位置,进样器或针位清洗器将进样口清洗2-3次。
c) 用进样器每次吸取2ml样品注入将进样口清洗3次。(注意:进样器中不能有气泡)
d) 注入1ml 样品,迅速将阀打至“分析”位置(注意动作要快,在1S内完成),同时启动远程启动按钮,开始采集样品谱图。
e) 样品谱图采集完毕,点击“手动停止”按钮,更改谱图文件名,将谱图保存。
f) 针对不同的样品,重复上述操作。
h.所有样品谱图采集完毕后,继续通淋洗液至基线走稳,然后将色谱柱取下密封保存。
i.停泵,换去离子水,启动泵。通水30min后停泵,关主机。将谱图进行处理,计算,生成打印报告,打印,存盘,关闭电脑,切断电源,离开实验室。