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  • jiajiaheng

    第21楼2006/09/22

    各位高手,我觉得Pb的原子化温度确实不应该2300那么高,但是搂主实验数据中铅好像有记忆效应,2500的净化温度是不够还是怎么的?做铅,用硝酸氨做基体改进剂温度应该多少才避免灰化损失

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  • bonny

    第22楼2006/09/22

    今天我听取某位高手的建议,将干燥的时间拉长,标准曲线有所改善。能把标准曲线做出来了,但相关系数只有0.9956,第一点的吸光度有一点点提高。
    但我有不明白的地方:
    1、这个方法设置和升温程序我一直沿用了好几年,都是好好的,不知道为什么出现今次的问题。希望有高手指点一下,免得以后再出现。
    2、我新建一个将干燥的时间拉长的方法,将样品做完以后,再用以前的方法(我一直沿用的方法)做标准曲线,居然标准曲线能做出来,相关系数还有0.9978,郁闷啊~~。我这几天都做不出来,居然回过头来就又好了,真是

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  • bonny

    第23楼2006/09/22

    还有,好象有记忆效应!
    大家帮忙提提建议,怎样去除记忆效应!

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  • 小小小风

    第24楼2006/09/22

    按理说铅的标准曲线不难做啊.

    不加基体改进剂的话,灰化温度450度,原子化温度1600度,应该很容易做的.

    如果线性不好,很大原因是进样针的没调节好,或者进样针头有挂滴的现象.

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  • zsq-1980

    第25楼2006/09/23

    是不是铅的光路有石墨渣子。检查一下光路吧

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  • chen19791116

    第26楼2006/09/24

    (AA240Z)我觉得还有一个问题没有谈到:是自动进样还是预配制的问题。如果是自动进样,母液是10ug/L,取样体积30uL,标准是10ug/L、20ug/L、30ug/L,那么石墨炉取样的体积是10uL母液+20uL(1+499)硝酸、20uL母液+10uL(1+499)硝酸、30uL母液。而预配制是配好10ug/L、20ug/L、30ug/L的标准溶液,石墨炉取样的体积都是30uL。如果(假定)有1到2uL的取样误差,显然自动进样的线性要比预配制的要差的多。

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  • bonny

    第27楼2006/09/25

    今天VARIAN的工程师,把进样管换了,就把标准曲线做好了,相关系数有0.9997。
    我未明白其中的原理。请教高手。。。

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  • gouji

    第28楼2006/09/30

    你可从测空白液的情况就能知道,吸光度慢慢减少,最后才回到正常值.这说明进样管内壁光洁度不好,对溶液有吸附.你可增加自动进样器的清洗次数,看是否有所好转?

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  • yalezou

    第29楼2006/10/09

    你的仪器出问题,要向技术监督局报告,这才是对客户负责




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  • ale9204

    第30楼2006/10/09

    石墨管可以空烧一下,可以减少记忆效应,更重要的是你的测试样浓度不要太高,PE的仪器做石墨炉信号最好不要超过0.3。另外环境中的铅很容易污染样品,玻璃容器要用酸煮,可以降低空白值。

    bonny 发表:还有,好象有记忆效应!
    大家帮忙提提建议,怎样去除记忆效应!

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