应助达人

[div]原文由gz07apple发表：

做Se不一定就要用反应模式，He模式下也可以做到很低，就同楼上所言，碰撞模式足够了[/div]一般实验室低浓度在碰撞摸下做不准，理论上能测好我不争论～～我们试过无数次，四川省环境监测也说做不好。我让应用工程师解决土壤中硒在非碰撞模式下分析，两年啦也没有解决。
另土壤标样中硒最高含量好像为1.6mg/kg。

多简单的事啊，把氮气钢瓶接上 ICP-MS，氮等离子体、Nogas模式直接测定 56Fe 75As 80Se。

我天天碰撞模式做土壤，也没遇到Se难做，再说你让应用工程师在No Gas下给你做易干扰元素，谁愿意来啊

四川省环境监测站连个土壤都做不好，这可是本职工作啊，干啥吃的，只能说水平太Low !!!

直接拿个手持式XRF测测得了，连气都省了

应助达人

一般的实验起，如果硒含量低于1.0ppb，用反应模式才可行。[/quote]

做Se不一定就要用反应模式，He模式下也可以做到很低，就同楼上所言，碰撞模式足够了[/quote]一般实验室低浓度在碰撞摸下做不准，理论上能测好我不争论～～我们试过无数次，四川省环境监测也说做不好。我让应用工程师解决土壤中硒在非碰撞模式下分析，两年啦也没有解决。
另土壤标样中硒最高含量好像为1.6mg/kg。[/quote]

我天天碰撞模式做土壤，也没遇到Se难做，再说你让应用工程师在No Gas下给你做易干扰元素，谁愿意来啊

四川省环境监测站连个土壤都做不好，这可是本职工作啊，干啥吃的，只能说水平太Low !!!

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土壤硒确实不容易做好， 你做好说明你的分析水平高——你可以把经验分享给大家，让我们也跟着你提高。

以下为浙江省和四川省 监测中心 针对土壤硒写得论文——通过文献，说明他们已经解决了问题。

呵呵，四川的文献，是用PE DRC-e，CH4反应模式做的，正巧我这里也有一台。不要以为他做的Se不好就认为Se有多难测。

首先，PE DRC-e 在标准模式下其灵敏度就很差，而从文献中可以看到DRC Mode下最大的灵敏度竟只有可怜的2300 cps 不到（这还不是最佳条件），我的仪器（7700x）在碰撞模式下，Se灵敏度起码是它的20倍以上；

其次，DRC-e还用的是聚苯硫醚正交型雾化器，虽不易堵，但雾化效率太低，直接影响到灵敏度，Se的土壤含量不必考虑此雾化器

再次，PE的反应池内充入CH4，甲烷活性较强，需要设置带宽（RPa和RPq）来去除大量副反应产物，文献中只设定了RPq=0.45，而未设RPa；原因也是考虑到 DRC Mode 灵敏度问题，两参数若同时设置，灵敏度会更低，所以也只是做象征意义上的低质量数切割。

最后，文章使用甲醇增敏，初衷是好的，主要是基于PE DRC模式的灵敏度太差的缺点，但同时增加样品基体复杂性和ICP的负载，不利于数据的长期稳定性。

第二篇文章，并未具体提到使用什么方式除干扰，更多比较了碳增敏和仪器条件对灵敏度的影响，但从使用仪器（Thermo X2）看，估计是用六极杆池混合气（He+H2）除干扰，从图2和3可以看到，Se的灵敏度在23000cps左右（未必是碰撞模式下），但比PE的 DRC Mode 也高出10倍以上。

灵敏度与检出限和背景等效浓度成反比，要想有好的检出限，除了使用合适的消干扰技术，提高灵敏度也很关键

应助达人

随着时间的推移和他们的努力，也许土壤和沉积物中硒也能用简单的方法分析。

土壤硒确实难分析，我之前请教过A公司的陈 李 ，这两年请教过宋，最后建议我购置8800，因此我至今不能用ICPMS准确分析Se。我不纠结于两篇文章，我就是想请教你：如和把土壤硒准确分析？ 以下为之前做得结果，仪器没有问题，采用的是碰撞模式（He 4.5mL/min ）

应助达人

好多的数据都偏低了许多？

应助达人

这样做的原理？用高纯氮作为氮等离子体可以吗？还有又为什么要加测56Fe 、75Ar呢？应该是75As吧

你做的数据多数偏高，说明部分干扰没有完全去除。我采用湿法消解，称0.1g干土，加硝酸、氢氟酸、高氯酸电热板加热，最后用稀硝酸溶解，上机。而且你做的五个空白数值比较高，且偏差较大，你需要自己找下可能的污染原因。

网上有篇文献，你看看吧，仪器实验条件差不多，文献中做Se的He流速较大，去干扰效果要好些。

http://www.chem.agilent.com/Library/applications/5990-5514CHCN.pdf