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bbhhy
第27楼2015/11/21
氮气是四个9的，以前都能做，我们做的是三氯甲烷和四氯化碳，用的是外标法。现在仪器放几天再来开，ECD的电信号值又不怎么高就30到70之间，进样能出峰，但连着烧两三天CED的电信号值就慢慢升高，升到100以后就升得很快了，到80就不能出峰了，最高电信号值到834点几就不升也不降了，就不知道是怎么的。还有个问题，GC显示屏上的电信号值是834mv，但电脑软件上的基线电信号是5点几，PE的GC500，浙江智大的软件，不知道是哪儿出了问题，下周再来拔掉柱子烧一下ECD，看看行不行，到时候传图片。哦，顺便问问，只拔掉接ECD那端的柱子，堵上接口，然后只是ECD升温烧行么？
山东鲁南刘继华(ljhlucky) 发表:使用ECD时：
1、必须使用无水份和氧份的高纯度的N2气，纯度必须大于99.999%以上，否则ECD无法工作。
2、使用前首先通气1小时以上，才能加温。
3、样品浓度一般为10ppm-1ppb，不宜过大。
4、不能分析与63Ni反应或使63Ni形成挥发的化合物如氧气性化合物、酸、潮湿的卤素，潮湿的硝酸，氢氧化铵、PCB、HS、CO等。
5、放空气体必须通过专用管道排出室外。
6、ECD的灵敏度取决于许多因素，如：样品分子组成和浓度，池体和电极的清洁度，色谱柱、温度和流量等。做所有样品的标准校正曲线时，需经常校准。
7、ECD的响应因子和浓度的曲线为非线性的，其形状随样品不同而不同，使用时要用多点校正法。