+关注 私聊

  • user007

    第11楼2015/02/13

    [div]原文由20071940xu发表： 对的[/div]你做的基质是一样 吗？

0
    +关注 私聊

  • 笨笨驴xiaoR

    第12楼2016/03/06

    你好 我最近也在做硝基呋喃的衍生产物 以下是我做的过程 取1ug/mL的混标标和内标加入50毫升离心管之后加入0.2moL/L的盐酸溶液20mL ,加入200微升衍生试剂溶液（0.075g到10毫升容量瓶，二甲亚砜溶解）混合20s 之后使用黑色塑料袋包上离心管，之后37℃水浴16小时 ，隔夜后取出加入0.1moL/L磷酸二氢钾溶液5毫升，使用4mol/L的氢氧化钠溶液条件ph在7.4左右 时候加入15毫升乙酸乙酯震摇1min 静置分层，移取上清液到氮吹管中 40℃缓慢氮吹 之后甲醇定容
    我经过上述步骤之后进样上机 ：上机结果却是没有找到相关的离子对 我想知道这个会不会和氮吹时间过长有关 因为我在氮吹的时候用的时间比较长

    bluemoonzw(v2912032) 发表:我做硝基呋喃代谢物检测有较长的时间了，可以负责任的告诉你，PH对硝基呋喃的提取率影响很小。只要在中性范围附近都会得到不错的结果，标准的要求是7—7.5，最早我也用PH计，现在看来根本没有必要，我现在用PH试纸就可以达到要求。这就样，有什么问题可以接着留言

0
    +关注 私聊

  • wenwen1017

    第13楼2016/03/07

    我也遇到过一组样品中，调完ph后，加乙酸乙酯，离心后出现不同体积的乙酸乙酯层，有的分界线很明显，有的就好像悬浊液一样，厚厚一层，感觉不是乙酸乙酯加少的问题，大家给分析一下，你们做的时候样品每个下来乙酸乙酯离心后都体积差不多吗

0
    +关注 私聊

  • 20071940xu

    第14楼2016/03/09

    很有可能是PH值没有调节好

    wenwen1017(wenwen1017)发表:我也遇到过一组样品中，调完ph后，加乙酸乙酯，离心后出现不同体积的乙酸乙酯层，有的分界线很明显，有的就好像悬浊液一样，厚厚一层，感觉不是乙酸乙酯加少的问题，大家给分析一下，你们做的时候样品每个下来乙酸乙酯离心后都体积差不多吗

0
    +关注 私聊

  • 20071940xu

    第15楼2016/03/09

    这个应该不会啊，你看看是不是衍生剂的问题，衍生效果不好

    笨笨驴xiaoR(v2721908)发表: 你好 我最近也在做硝基呋喃的衍生产物 以下是我做的过程 取1ug/mL的混标标和内标加入50毫升离心管之后加入0.2moL/L的盐酸溶液20mL ,加入200微升衍生试剂溶液（0.075g到10毫升容量瓶，二甲亚砜溶解）混合20s 之后使用黑色塑料袋包上离心管，之后37℃水浴16小时 ，隔夜后取出加入0.1moL/L磷酸二氢钾溶液5毫升，使用4mol/L的氢氧化钠溶液条件ph在7.4左右 时候加入15毫升乙酸乙酯震摇1min 静置分层，移取上清液到氮吹管中 40℃缓慢氮吹 之后甲醇定容
    我经过上述步骤之后进样上机 ：上机结果却是没有找到相关的离子对 我想知道这个会不会和氮吹时间过长有关 因为我在氮吹的时候用的时间比较长

0
    +关注 私聊

  • whwind

    第16楼2016/03/12

    老师，我想请问一下，您是调PHd的时候是怎么混匀，然后用PH试纸测得啊？我都是用酸度计的探头使劲搅和

    bluemoonzw(v2912032) 发表:我做硝基呋喃代谢物检测有较长的时间了，可以负责任的告诉你，PH对硝基呋喃的提取率影响很小。只要在中性范围附近都会得到不错的结果，标准的要求是7—7.5，最早我也用PH计，现在看来根本没有必要，我现在用PH试纸就可以达到要求。这就样，有什么问题可以接着留言

0
    +关注 私聊

  • janex9999

    第17楼2016/03/14

    我觉得漩涡混合效果不错

    whwind(whwind) 发表: 老师，我想请问一下，您是调PHd的时候是怎么混匀，然后用PH试纸测得啊？我都是用酸度计的探头使劲搅和

0
    +关注 私聊

  • 我是风儿

    第18楼2016/03/14

    应助达人

    应该是衍生剂的问题

0
    +关注 私聊

  • 20071940xu

    第19楼2016/03/16

    如果衍生不好，影响会很大

    我是风儿(nphfm2009)发表:应该是衍生剂的问题

0