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  • forth

    第11楼2015/02/11

    应助达人

    非常详尽的解答，这么做完还不能解决问题，估计只能呼叫800了。

    robin_clhx(robin_clhx) 发表:如果是成熟的测试方法，用自动进样器的情况：
    一般都是从进样针和进样口那里找原因
    先排除进样针的堵塞或者脏，用丙酮清洗
    再看看进样隔垫是不是太长时间没有更换，更换新的进样隔垫
    然后是衬管和石英棉不是太长时间没有更换，更换新的衬管和石英棉
    排除这些之后就是色谱柱前端的污染了，需要切割和老化色谱柱
    最后检查安装衬管内腔是不是很久没有清洗，可以用棉签粘丙酮擦拭一下

    手动进样的话，与手动进样的重复性有很大关系了
    另外就是手动进样的操作，每次进样可能在进样的时候停留在进样口时间不一致，也会影响重复性
    最后也是从进样口和色谱柱找原因了
    排除了进样口的问题，就是质谱方面的问题了
    一般也都会是离子源脏，预四极杆脏，灯丝耗尽，检测器衰退等等

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  • forth

    第12楼2015/02/11

    应助达人

    这么说，检查仪器重复性的时候最好用标液，排除基体干扰。

    蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:首先排除是否样品本身问题，比如基材的干扰，然后洗进样口和离子源。
    话说最近发现很多基材对于一起重复性影响很大。

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  • 马克思的战友

    第13楼2015/02/11

    应助达人

    别忽略程序升温

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  • tang566

    第14楼2015/02/11

    应助达人

    这方面是 人的因素

    海瑞00(v2907060) 发表:配置标准溶液不准确，个人手法不到位之类的。

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  • tang566

    第15楼2015/02/11

    应助达人

    因素多，需要分析和排查

    robin_clhx(robin_clhx) 发表:如果是成熟的测试方法，用自动进样器的情况：
    一般都是从进样针和进样口那里找原因
    先排除进样针的堵塞或者脏，用丙酮清洗
    再看看进样隔垫是不是太长时间没有更换，更换新的进样隔垫
    然后是衬管和石英棉不是太长时间没有更换，更换新的衬管和石英棉
    排除这些之后就是色谱柱前端的污染了，需要切割和老化色谱柱
    最后检查安装衬管内腔是不是很久没有清洗，可以用棉签粘丙酮擦拭一下

    手动进样的话，与手动进样的重复性有很大关系了
    另外就是手动进样的操作，每次进样可能在进样的时候停留在进样口时间不一致，也会影响重复性
    最后也是从进样口和色谱柱找原因了
    排除了进样口的问题，就是质谱方面的问题了
    一般也都会是离子源脏，预四极杆脏，灯丝耗尽，检测器衰退等等

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  • forth

    第16楼2015/02/12

    应助达人

    嗯，各个方面都需要考虑。

    马克思的战友(qq469023950) 发表:别忽略程序升温

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  • 蓝是那么的天1188

    第17楼2015/02/12

    应助达人

    是的，要排除一个问题最好是单因子分析，用样品的话存在两个可能的因子，不好区分。

    forth(forth) 发表: 这么说，检查仪器重复性的时候最好用标液，排除基体干扰。

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  • 安平

    第18楼2015/02/12

    应助达人

    从前向后检查。进样器，进样口，色谱柱，检测器，逐个确认

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