wawawawa
第33楼2008/04/20
好,在做盲样时能处理突发事件,不错。这次专家给你50ml样其实很松了,可以做很多次。
我也说说我的故事吧,前年计量认证给的盲样是一个要消化的样品,测4个元素(Pb、Cd、Mn、Zn),消化后定容到5ml(定容后均为PPm级的),其中铅直接测定在线性范围内,镉1+1稀释在线性范围内,锰1+9稀释在线性范围内,锌1+49稀释在线性范围内,这些项目几乎就只能测一次,这些倍数是事后才知道的。
我先取0.1ml定容液稀释100倍进行石墨炉测定,根据测定结果对样品进行不同浓度的稀释(取1ml定容到2ml测镉,取1ml定容到10ml测锰,从测锰的溶液里取1ml定容到5ml测锌),然后上火焰,铅、镉只能烧一次了,手也不能抖。在消化时用其它同类样品做了加标回收。做盲样一定要有稳定的质控样才好。没有是很惨的。
chemistryren
第36楼2008/05/06
老帖又被顶上来了啊.我来说一下我计量认证的事.我考的是土壤铅以及ICP铅和镉.第一天晚上9点考核组送来样品,要求是24小时出结果.而且ICP还要看现场操作,因为单位的ICP是新买的.首先说一下ICP的事,买了一年多毛病不断,也没怎么用过.一直到计量认证前一天工程师刚来看过.我实在是不放心.而土壤铅也只能用石墨炉做.我原本是这样想:土壤消解完需要电热板赶酸,赶酸需要很长时间,一旦失手,24小时再想做一遍肯定来不及...所以我得想一点歪门邪道..哈,先照以前查的资料上利用曲拉通悬浮直接进样,结果扯淡,质控样ESS4的数据只有保证值的30%.这个方法行不通..只能用微波消解做了,消解完后本来需要赶氢氟酸,但赶酸时间太长,我决定不赶酸,多稀释的方法测..后来发现质控样的结果还是偏低,不过平行性还好,都偏低20%.这时候已经是3点,再重新做是不可能了.因为第二天我还得考ICP现场,没时间做土壤.所以就把盲样的浓度拔高20%左右报数据.结果也OK了.一宿没睡很累..第二天先后考了ICP铅\镉,现场操作和面对面提问.结果都通过了,领导很满意.但我知道这并不算成功,不过也只能怪考核不合理,土壤样品不应该时间这么紧,而且还得考别的项目.运气还可以,ICP关键时刻没再毛病,要是考官在边上,做到一半ICP坏了那可真是惨了.下回计量认证要3年复审,也许不是我做金属了.通过这次考核,发现土壤消解完后也不一定非要赶酸,适当稀释后应该可以进石墨炉做.