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  • 蓝是那么的天1188

    第11楼2015/03/06

    应助达人

    同意,不过貌似我自己有个别方法也刷了挺久的流氓。

    ruan651209(ruan651209) 发表:没有内标的衍生方法,都是耍流氓!

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  • 千层峰

    第12楼2015/03/06

    能把文献贴上来么??

    hjie(v2751589) 发表:Determination of phenolic endocrine disrupting chemicals and acidic pharmaceuticals in surface water of the Pearl Rivers in South China by gas chromatography-negative chemical ionization-mass spectrometry

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  • 千层峰

    第13楼2015/03/06

    前处理挺麻烦的,又要衍生化。。我觉得还是HPLC做比较 好。。大多第三方是用HPLC或LCMS做的

    第八块腹肌(nyzhl04152) 发表:GC-MS测试双酚A需要衍生化

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  • robin_clhx

    第14楼2015/03/06

    不清楚楼主这个做BPA是什么材质的
    我们做过油漆和油漆的原材料的BPA
    基体复杂得很,复杂基体还要衍生化

    加拿大那个方法是做婴儿奶粉的,在碱性的水相中的酯化反应。简单基体,基体可以被净化,或者基体能溶解在水中的,可以用酯化衍生化,再用正己烷萃取衍生物

    还有一种是用硅烷化试剂进行衍生化,在有机相中的硅烷化反应,氮吹之后用有机溶剂定容
    基体复杂,难溶于水,或者基体不能被净化,可以用硅烷化衍生化

    但是,我们最后还是选择了买液相

    酯化使用的是乙酸酐,价格不贵,但是受管控物质,不容易买
    硅烷化试剂非常贵,不受管控

    如果短时间偶尔做做样,可以用衍生化GC-MS来做
    长时间大量测试的话,液相比较划算啊
    另外,使用GC-MS来测试,酯化衍生化之后的样品溶液比较干净,对柱子伤害少;硅烷化衍生化之后的样品可能非常脏,而且柱子很快出现拖尾

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  • oneka18

    第15楼2015/03/06

    你好我是做油漆的,但是目前条件没有液相,不知道你有没有在GCMS做过呢,有方法?谢谢

    robin_clhx(robin_clhx) 发表:不清楚楼主这个做BPA是什么材质的
    我们做过油漆和油漆的原材料的BPA
    基体复杂得很,复杂基体还要衍生化

    加拿大那个方法是做婴儿奶粉的,在碱性的水相中的酯化反应。简单基体,基体可以被净化,或者基体能溶解在水中的,可以用酯化衍生化,再用正己烷萃取衍生物

    还有一种是用硅烷化试剂进行衍生化,在有机相中的硅烷化反应,氮吹之后用有机溶剂定容
    基体复杂,难溶于水,或者基体不能被净化,可以用硅烷化衍生化

    但是,我们最后还是选择了买液相

    酯化使用的是乙酸酐,价格不贵,但是受管控物质,不容易买
    硅烷化试剂非常贵,不受管控

    如果短时间偶尔做做样,可以用衍生化GC-MS来做
    长时间大量测试的话,液相比较划算啊
    另外,使用GC-MS来测试,酯化衍生化之后的样品溶液比较干净,对柱子伤害少;硅烷化衍生化之后的样品可能非常脏,而且柱子很快出现拖尾

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  • robin_clhx

    第17楼2015/03/06

    有做过,如果是油漆样品,推荐你使用硅烷化衍生化方法,在衍生化过程中,注意避免水汽进入衍生化试管,否则会试衍生化试剂失效,衍生化试剂也最好买小瓶子充氮包装的,一次性,开盖就很难保存的了

    oneka18(oneka18) 发表:你好我是做油漆的,但是目前条件没有液相,不知道你有没有在GCMS做过呢,有方法?谢谢

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  • ruan651209

    第18楼2015/03/06

    衍生测试还算方便。
    1 方法太灵敏,因为浓缩了,空白总是有值。
    2 乙酐管控,烦。不过,可用其他酐代替
    3 硅烷化,打死不推荐。
    4 D代内标,不便宜。要不,其他酚类代替
    俺的老帖:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121207/4418422/

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  • sixingxing

    第19楼2015/03/06

    对于PC材质的GCMS检测起来有点吃力

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  • robin_clhx

    第20楼2015/03/06

    因为楼主是做油漆的,之前我试过了,油漆很难在水相中用酯化衍生的方法去做的
    不过这个做法都只能是暂时的,长远就要用液相最好

    ruan651209(ruan651209) 发表:衍生测试还算方便。
    1 方法太灵敏,因为浓缩了,空白总是有值。
    2 乙酐管控,烦。不过,可用其他酐代替
    3 硅烷化,打死不推荐。
    4 D代内标,不便宜。要不,其他酚类代替
    俺的老帖:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121207/4418422/

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  • ruan651209

    第21楼2015/03/06

    俺这测的算迁移量,基质还是简单的。

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