robin_clhx
第14楼2015/03/06
不清楚楼主这个做BPA是什么材质的
我们做过油漆和油漆的原材料的BPA
基体复杂得很,复杂基体还要衍生化
加拿大那个方法是做婴儿奶粉的,在碱性的水相中的酯化反应。简单基体,基体可以被净化,或者基体能溶解在水中的,可以用酯化衍生化,再用正己烷萃取衍生物
还有一种是用硅烷化试剂进行衍生化,在有机相中的硅烷化反应,氮吹之后用有机溶剂定容
基体复杂,难溶于水,或者基体不能被净化,可以用硅烷化衍生化
但是,我们最后还是选择了买液相
酯化使用的是乙酸酐,价格不贵,但是受管控物质,不容易买
硅烷化试剂非常贵,不受管控
如果短时间偶尔做做样,可以用衍生化GC-MS来做
长时间大量测试的话,液相比较划算啊
另外,使用GC-MS来测试,酯化衍生化之后的样品溶液比较干净,对柱子伤害少;硅烷化衍生化之后的样品可能非常脏,而且柱子很快出现拖尾
oneka18
第15楼2015/03/06
你好我是做油漆的,但是目前条件没有液相,不知道你有没有在GCMS做过呢,有方法?谢谢
ruan651209
第18楼2015/03/06
衍生测试还算方便。
1 方法太灵敏,因为浓缩了,空白总是有值。
2 乙酐管控,烦。不过,可用其他酐代替
3 硅烷化,打死不推荐。
4 D代内标,不便宜。要不,其他酚类代替
俺的老帖:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121207/4418422/
robin_clhx
第20楼2015/03/06
因为楼主是做油漆的,之前我试过了,油漆很难在水相中用酯化衍生的方法去做的
不过这个做法都只能是暂时的,长远就要用液相最好