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  • 一片枫叶

    第11楼2015/03/05

    应助达人

    不会。 在反相键合相色谱分析中,溶剂效应一般表现为前肩峰,负峰。
    溶解样品的稀释液浓度大于流动相的浓度会出现溶剂效应,表现为前肩峰——-解决方法用流动相稀释样品。
    还有:流动相的极性小于溶解样品稀释液的极性也会出现溶剂效应,表现为负峰——-使流动相的极性与稀释液的极性相似。

    老多_小多(emoc98311) 发表:溶剂效应会出现这样的峰么?

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  • dywzqbx

    第12楼2015/03/05

    应助达人

    我的第一反应是流动相中有机相比例过高,导致两个峰未分开,最近搞过这种事,将AB两相放反了。
    其他原因:柱子塌陷;
    进样错误,在进样后发现问题想重新走,结果短时间内连续进样两针。
    进样量过载也有可能,不过可以通过峰面积看出来

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  • 一片枫叶

    第13楼2015/03/05

    应助达人

    造成色谱峰(不对称)拖尾的原因

    1.色谱柱本身填装问题,筛板堵塞或填料塌陷;
    2.柱头有污染;
    3样品超载;
    4样品溶剂不合适;
    5.柱外效应;
    6化学或二次保留(硅羟基)效应;
    7缓冲容量不足或不合适;
    8重金属污染。

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  • tingsyu

    第14楼2015/03/08

    可能要更换柱子

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  • symmacros

    第15楼2015/03/08

    应助达人

    过载,样品量过大。

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  • 老多_小多

    第16楼2015/03/09

    柱外效应和重金属污染很少说到,有细节么?

    一片枫叶(v2960432) 发表:造成色谱峰(不对称)拖尾的原因

    1.色谱柱本身填装问题,筛板堵塞或填料塌陷;
    2.柱头有污染;
    3样品超载;
    4样品溶剂不合适;
    5.柱外效应;
    6化学或二次保留(硅羟基)效应;
    7缓冲容量不足或不合适;
    8重金属污染。

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  • 一片枫叶

    第17楼2015/03/09

    应助达人

    柱外效应(即进样阀、色谱柱及检测器间的管路过长、直径过粗、管路接头不匹配、有死体积)是影响色谱柱柱效的主要因素之一。所以在可能的条件下,色谱柱的两端连接管路要尽可能短,连接管内径尽可能细小,切口务必平整光滑,尽可能的减小死体积,以防止因样品扩散造成不能反映色谱柱真实柱效,特别是拖尾情况的发生。

    柱内金属污染(Fe,Ni等)可引起某引些化合物峰形拖尾。金属可由填料本身带进,也可由腐蚀性流动相缓慢溶解柱进口的金属滤片,随流动相沉积到柱填料中。例如C18柱填料被金属污染后,造成酸性/碱性样品拖尾。

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  • wslmpol

    第18楼2015/03/12

    这种情况应该是柱子不行了吧?
    后面的大峰和前面的小峰都有拖尾的肩峰,不大可能同时出现杂质没分开的情况,因此,柱子坏掉了的可能性大。

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