一片枫叶
第11楼2015/03/05
不会。 在反相键合相色谱分析中,溶剂效应一般表现为前肩峰,负峰。溶解样品的稀释液浓度大于流动相的浓度会出现溶剂效应,表现为前肩峰——-解决方法用流动相稀释样品。还有:流动相的极性小于溶解样品稀释液的极性也会出现溶剂效应,表现为负峰——-使流动相的极性与稀释液的极性相似。
dywzqbx
第12楼2015/03/05
我的第一反应是流动相中有机相比例过高,导致两个峰未分开,最近搞过这种事,将AB两相放反了。其他原因:柱子塌陷;进样错误,在进样后发现问题想重新走,结果短时间内连续进样两针。进样量过载也有可能,不过可以通过峰面积看出来
第13楼2015/03/05
造成色谱峰(不对称)拖尾的原因1.色谱柱本身填装问题,筛板堵塞或填料塌陷;2.柱头有污染;3样品超载;4样品溶剂不合适;5.柱外效应;6化学或二次保留(硅羟基)效应;7缓冲容量不足或不合适;8重金属污染。
tingsyu
第14楼2015/03/08
可能要更换柱子
symmacros
第15楼2015/03/08
过载,样品量过大。
老多_小多
第16楼2015/03/09
柱外效应和重金属污染很少说到,有细节么?
第17楼2015/03/09
柱外效应(即进样阀、色谱柱及检测器间的管路过长、直径过粗、管路接头不匹配、有死体积)是影响色谱柱柱效的主要因素之一。所以在可能的条件下,色谱柱的两端连接管路要尽可能短,连接管内径尽可能细小,切口务必平整光滑,尽可能的减小死体积,以防止因样品扩散造成不能反映色谱柱真实柱效,特别是拖尾情况的发生。 柱内金属污染(Fe,Ni等)可引起某引些化合物峰形拖尾。金属可由填料本身带进,也可由腐蚀性流动相缓慢溶解柱进口的金属滤片,随流动相沉积到柱填料中。例如C18柱填料被金属污染后,造成酸性/碱性样品拖尾。
wslmpol
第18楼2015/03/12
这种情况应该是柱子不行了吧?后面的大峰和前面的小峰都有拖尾的肩峰,不大可能同时出现杂质没分开的情况,因此,柱子坏掉了的可能性大。