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  • 天空蔚蓝

    第11楼2015/03/25

    用的正相,测了一下布洛芬的最大吸收波长就在220nm处

    夏天的雪(bingwang228) 发表: 先确定好最大吸收波长再测

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  • 天空蔚蓝

    第12楼2015/03/25

    不知道是不是我配的溶液的问题或者是药品的问题

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:是不是没平衡好

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  • 天空蔚蓝

    第13楼2015/03/25

    这个平衡应该没问题,因为每次开仪器差不多得三四十分钟,基线此时已经达到平衡了

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:是不是没平衡好

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  • nevermore091

    第14楼2015/03/25

    保留时间变化大致什么范围呢?说一种自己遇到的情况,有可能是柱未完全接好,看楼主的是正己烷为主的流动相,微小漏液正己烷挥发很快,不易发现,;某些浓度进样不出峰的话,可以在进样出峰的浓度下连续进样判断下,是否进样系统出现问题;如果是样品响应值引起的低浓度不出峰,可能需要调整检测波长、进样浓度等。

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  • 天空蔚蓝

    第15楼2015/03/26

    我检测的是布洛芬的纯品,例如3mmol/L的溶液在15分钟,但是4mmol/L的却在21分钟,然而2mmol/L的却在7分和20分钟出峰。同一批次的溶液就只是浓度不一样,保留时间却相差那么多。

    nevermore091(v2656144) 发表:保留时间变化大致什么范围呢?说一种自己遇到的情况,有可能是柱未完全接好,看楼主的是正己烷为主的流动相,微小漏液正己烷挥发很快,不易发现,;某些浓度进样不出峰的话,可以在进样出峰的浓度下连续进样判断下,是否进样系统出现问题;如果是样品响应值引起的低浓度不出峰,可能需要调整检测波长、进样浓度等。

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  • jsdengxiao

    第16楼2015/03/26

    我还想问下那你同浓度重复性怎么样?

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  • 天空蔚蓝

    第17楼2015/03/26

    浓度重复性不好,每次同一批样品,进样两次,但是出的谱图都不一样。我也不知道怎么回事

    jsdengxiao(jsdengxiao) 发表:我还想问下那你同浓度重复性怎么样?

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  • 浪淘沙隐

    第18楼2015/03/26

    楼主的流动相是什么?我看布洛芬是酸性物质,那么流动相中必须要加酸。如果不加,我想就可能造成保留时间的漂移和峰面积的不稳定。

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  • 天空蔚蓝

    第19楼2015/03/26

    是的,流动相是正己烷:异丙醇:乙酸=98:2:0.1

    原文由zhoujin83发表: 楼主的流动相是什么?我看布洛芬是酸性物质,那么流动相中必须要加酸。如果不加,我想就可能造成保留时间的漂移和峰面积的不稳定。

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  • 浪淘沙隐

    第20楼2015/03/26

    这个方法是药典上的吗,乙酸比较少见啊。

    天空蔚蓝(v2993380) 发表:是的,流动相是正己烷:异丙醇:乙酸=98:2:0.1

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