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进行衍射谱采集，首先大致从TEM像上判断你所要相的形貌，然后可以根据你的习惯进行选区衍射或微衍射，选取衍射的好处是不会轻易落下某一项，但选区误差或选区光阑大可能会同时看到好几套斑点，微衍射能使衍射和区域更对应，但小心微小颗粒等的随机影响。打衍射后，尽量绕某一低指数带轴的较密斑点倾转样品得到低指数强度对称的衍射花样。散开光束，斑点就会变细。