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langyabeilei
第13楼2015/03/31
应助达人yukizhang(yukizhang) 发表:仪器型号：岛津GC-2014C
近期更换过衬管、进样隔垫、O圈、分流平板和捕集肼，清洗过进样口、FID检测器，疏通了分流管路堵塞。以上维护均由工程师完成。
仪器维护完成后，发现同样浓度标品和样品的峰面积显著变小（约为原来的1/30)。
纯溶剂进样——原来进1ul甲醇会出平头峰，现进1ul甲醇虽然会出平头峰，但峰面积会变小
标品进样——原来进1ul标品，溶剂（甲醇）峰会出现平头峰，但现在溶剂峰不会平头，约为最大量程的15%。主峰和杂质峰约为原先的1/30。
原怀疑柱子会有部分堵塞，于是在进样口端截柱子约5cm，问题没有得到解决。
现怀疑衬管中填的玻璃棉太多，对样品有吸附，或是玻璃棉填塞位置有问题，导致分流后样品不能按比例进入衬管；同时怀疑检测器端有漏气
想请问大家可能还有什么原因？应该怎样排除解决呢？
附：
色谱柱：DB-1类似固定相（30m*0.32mm*0.33um）
恒线速度模式，线速度：20cm/s
分流比：20:1
进样口温度：200℃
检测器温度：240℃
答复如下，期许有所帮助：更换过衬管、进样隔垫、O圈、分流平板和捕集肼，清洗过进样口、FID检测器后，出现峰面积显著见效的情况可以从以下几个方面考虑：1、FID检测器 极化电压的问题，一般更换点火丝都会引起响应值的显著变化；
2、分流平板 分流比可以考虑以下，调整一下。
3、衬管、进样隔垫、O圈更换以后，样品溢漏可以有效防止，密封性加强，但是这些不会引起峰面积显著变化；
4、捕集肼主要是防止水、其他杂志的载气进入，更换以后也会影响响应值变化，但看进样量来看，这一方面影响不大
综合考虑，首先老化一下色谱柱然后考虑检测器的问题，不过如果不影响检测的话，可以重新制作标准曲线重新建立方法开展检测。
